ГОСТ 14047.11-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида алюминия
Lead concentrates. Determination of aluminium. Photometric and atomic absorption methods
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, Н.А.Романенко, Р.Д.Коган, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.11-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 199-78 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 5.1 |
ГОСТ 4109-79 | 5.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4234-77 | 5.1 |
ГОСТ 4329-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 5.1 |
ГОСТ 10484-78 | 5.1 |
ГОСТ 11069-74 | 5.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1а.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли оксида алюминия от 0,2 до 2%.
При возникновении разногласий в оценке качества свинцового концентрата по показателю содержания оксида алюминия определение проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Разложение свинцового концентрата для определения оксида алюминия методом атомно-абсорбционной спектрометрии проводят во фторопластовой или кварцевой посуде. Для хранения стандартного и градуировочных растворов используют кварцевую или полиэтиленовую посуду.
1.3. При определении оксида алюминия методом атомно-абсорбционной спектрометрии устанавливают условия измерения (высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), при которых достигаются оптимальные параметры по чувствительности и правильности для соответствующего компонента и прибора.
1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стильбазо в слабоуксусной среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °С;
тигли железные штампованные или точечные, не содержащие хром;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор
кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм
кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор
натрия перекись;
натрия ализаринсульфонат, раствор 1 г/дм
стильбазо, раствор 0,6 г/дм
ацетатный буферный раствор с рН 5,4 (проверяют по рН-метру): 145 см
квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329;
стандартный раствор алюминия: 0,0932 г алюмокалиевых квасцов сплавляют с 3 г перекиси натрия в железном тигле при температуре 650-700 °С. Плав выщелачивают водой, с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г - при содержании оксида алюминия от 0,2 до 0,9%, или 0,2000 г - при содержании от 0,5 до 2% помещают в железный тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 650-700 °С. Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую зону муфеля. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая на
Приливают раствор серной кислоты 0,5 моль/дм
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массовую долю оксида алюминия устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям оксида алюминия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида алюминия (
где
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
%
Массовая доля оксида алюминия | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа |
От 0,2 до 0,5 | 0,05 | 0,08 |
Св. 0,5 " 2 | 0,15 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения линии алюминия 309,3 нм при введении анализируемых растворов концентратов и стандартных растворов в пламя закись азота-ацетилен. Пробы свинцового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для алюминия;
воздух, сжатый под давлением 2·10
ацетилен в баллонах;
стаканы фторопластовые вместимостью 200 см
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 100 г/дм
бром жидкий по ГОСТ 4109;
алюминий первичный по ГОСТ 11069* марки не ниже А 95;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
закись азота в баллонах;
стандартный раствор алюминия А: 0,529 г алюминия (поверхность его должна быть блестящей, неокисленной) растворяют при нагревании в 20-30 см
1 см
стандартный раствор алюминия Б: 20 см
1 см
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200 см
Для определения алюминия анализируемые стандартные растворы распыляют в пламя закись азота-ацетилен и измеряют поглощение линии алюминия 309,3 нм. Используют два способа измерения поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация" работают в режиме "концентрация", градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуировочного графика, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или методом "трех эталонов". На остальных приборах работают в режиме "поглощение" одним из перечисленных выше методов. При работе в режиме "концентрация" с табло прибора считывают массовую долю алюминия в мкг/см
Из анализируемого раствора можно также определить оксиды кальция и магния. Для этого необходимо при переведении пробы в мерную колбу добавить в нее 10 см
(Измененная редакция, Изм. N
2).
5.2.2. Готовят растворы для построения градуировочного графика, содержащие 2, 5, 10, 25, 50, 75 и 100 мкг/см
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Если измерение проводилось с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах:
При измерении поглощения линии алюминия по стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:
5.3.2. Массовую долю оксида апюминия (
где
г.
5.3.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999