ГОСТ 15934.8-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения серы
Copper concentrates. Methods for determination of sulphur
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981 дата введения установлена 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.8-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., феврале 1995 г. (ИУС 7-85, 4-95)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли общей серы и титриметрический метод определения массовой доли сульфидной серы от 10 до 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после предварительного сплавления навески концентрата со смесью углекислого натрия и перекиси натрия или кислотного разложения анализируемой пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Киппа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:25.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 20 г/дм
Бром по ГОСТ 4109-79.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм
Двуокись углерода.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) раствор 1 г/дм
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Натрия перекись.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Смесь для сплавления: смешивают перекись натрия и углекислый натрий в соотношении 1:1.
Бромная смесь: смешивают 200 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,5-1 г перемешивают в железном тигле с десятикратным количеством смеси для сплавления и сверху покрывают 0,5 г той же смеси. Тигель ставят на 10-15 мин на край муфеля при открытой дверце, затем перемещают его в более нагретую часть муфеля, закрывают дверцу и сплавляют содержимое тигля при температуре 650-750 °С до получения однородного плава, имеющего красный цвет.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см
Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем осадку дают осесть на дно колбы, после чего фильтруют часть раствора через сухой фильтр средней плотности, собирая фильтрат в сухой стакан.
Аликвотную часть фильтрата 100 см
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см
В нагретый до кипения раствор вливают непрерывной струей при перемешивании 100 см
Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр. В колбу с осадком приливают 25-30 см
Осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 800-850 °С до постоянной массы. Охлаждают и взв
ешивают.
2.2.2. При кислотном разложении навеску концентрата массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см
.1.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю серы (
где
0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
2.2-2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
Св. 10 до 15 включ. | 0,25 | 0,4 |
" 15 " 20 " | 0,3 | 0,5 |
" 20 " 30 " | 0,4 | 0,7 |
" 30 " 35 " | 0,5 | 0,8 |
" 35 " 40 " | 0,7 | 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87 не реже одного раза в три месяца.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ
Метод основан на сжигании навески концентрата при температуре 850-880 °С с поглощением выделяющейся двуокиси серы перекисью водорода и титровании образовавшейся кислоты раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Установка для сжигания серы (см. чертеж), в которую входят:
- печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0,25.2,5/14К по ОСТ 16.0.801.397-87* или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С;
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
- склянка Тищенко СПТ по ГОСТ 25336-82 для очистки воздуха от примесей сернистого и углекислого газов, влаги. Колонку в нижней части наполняют безводным хлористым кальцием, в верхней - кусочками гидроокиси натрия;
- лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают при температуре 850-900 °С в течение 1 ч. Использованные лодочки при последующем применении кипятят в растворе соляной кислоты (1:1), промывают водой, сушат и прокаливают при температуре 1000 °С.
1-3 - склянки Дрокселя поглотительные; 4 - терморегулятор; 5 - термопара; 6 - печь трубчатая,
электрическая, типа J СУОЛ 0,25.2,5/14К; 7 - лодочки фарфоровые; 8 - склянка Тищенко СПТ,
в нижней части - безводный хлористый кальций, в верхней - кусочки гидроокиси натрия
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 5:95.
Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,5 моль/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дм
Фенолфталеин, раствор в спирте 0,1 г/дм
Феноловый красный по ГОСТ 4599-73, раствор в спирте 1 г/дм
Метиловый красный.
Основной метиленовый голубой хлоргидрат.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Смесь индикаторов: 0,131 г метилового красного смешивают с 0,081 г метиленового голубого в мерной колбе вместимостью 100 см
Кальций хлористый безводный.
3.2. Проведение анализа
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Подготовка к анализу
Установку проверяют на герметичность. Для этого в поглотительную склянку 6 в полностью собранной установке наливают 25 см
3.2.2. Установка титра раствора гидроокиси калия
Отбирают три навески янтарной кислоты по 1-1,25 г и помещают их в бюксы, сушат в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С до постоянной массы. Затем навески помещают в конические колбы вместимостью 200 см
Коэффициент поправки к титру вычисляют по формуле
где
0,04134 - масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см
Титр раствора гидроокиси калия, выраженный в граммах серы на 1 см
где
Титр раствора гидроокиси натрия - по ГОСТ 444-75.
3.2.3. Проведение анализа
Навеску медного концентрата массой 0,5 г помещают ровным слоем в фарфоровую лодочку. В поглотительный сосуд наливают 40-50 см
Лодочку при помощи металлической проволоки с загнутым концом помещают в печь для сжигания, трубку быстро закрывают пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при температуре 850-880 °С в течение 15-17 мин. По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в коническую колбу вместимостью 250 см
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфидной серы (
где
Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице п.2.3.
Контроль правильности результатов анализа - по п.2.3.3.
При разногласиях в оценке массовой доли серы применяют гравиметрический метод с кислотным разложением навески концентрата.
3.2.1-3.2.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999