ГОСТ 14047.8-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Комплексонометрический метод определения железа
Lead concentrates. Determination of iron. Complexometric method
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.8-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 3117-78 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3640-94 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3769-78 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2.1 |
ГОСТ 4518-75 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1а.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа до 1% и выше.
Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH 1,5-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:20;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с (
кислоту уксусную по ГОСТ 61;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;
аммоний роданистый, 5%-ный раствор;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм
буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения pH 5,6-5,8 (на 1 дм
ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный раствор;
цинк по ГОСТ 3640;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм
Титр раствора трилона Б (
где
0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от содержания железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Остаток охлаждают, приливают 70-80 см
К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси железа и 10 см
Раствор разбавляют горячей водой до 100-150 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (
где
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
%
Массовая доля железа | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 1 | до | 3 | 0,1 | 0,15 |
Св. | 3 | " | 6 | 0,15 | 0,2 |
" | 6 | " | 15 | 0,3 | 0,35 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999