ГОСТ 25702.11-83*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения серы
Raremetallic concentrates. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99
________________
Взамен ГОСТ 22939.3-78
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает йодометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,02 до 0,15%) в ниобиевом (пирохлоровом) и рутиловом концентратах.
Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислорода при 1250-1300°С, поглощении образующегося сернистого газа водой, окислении сернистой кислоты в серную титрованием раствора йода в присутствии индикатора - крахмала.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
Установка для определения содержания серы
1 - баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - промывная склянка, содержащая 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе едкого калия; 3 - склянка с концентрированной серной кислотой; 4 -
Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода в течение 5 мин при 1300°С.
Трубка фарфоровая длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 18-20 мм. Концы трубки, выступающие снаружи из печи, должны быть не менее 170-180 мм. Новая трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре. Трубку с обеих сторон закрывают подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки.
Печь электрическая горизонтальная типа ТК-30-300М, обеспечивающая температуру нагрева 1300°С, снабженная терморегулятором.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78.
Крючок из жаропрочной стали.
Шпатель.
Микробюретка вместимостью 5 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Известь натронная.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Кальций хлористый.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная в токе кислорода при 1250°С.
Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм
Титр раствора йода устанавливают в условиях проведения анализа по стандартным образцам, близким по составу и содержанию серы к анализируемому концентрату.
Титр раствора йода с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм
где
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Раствор поглотительный (йодокрахмальный), приготовленный следующим образом: к 1500 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Установку собирают по схеме (см. чертеж).
Перед проведением анализа все соединения установки проверяют на герметичность при рабочей температуре. Для контроля правильности работы установки допускается применение стандартного образца, близкого по содержанию серы к анализируемой пробе.
Перед прокаливанием навески в обе половины поглотительного сосуда наливают на
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,5-1 г помещают в прокаленную лодочку, прибавляют 0,5 г двуокиси кремния и содержимое лодочки осторожно перемешивают шпателем. Лодочку с навеской при помощи крючка из жаропрочной стали помещают в центр фарфоровой трубки, нагретой до 1250-1300°С, и трубку быстро закрывают пробкой со стеклянной трубкой, соединяя таким образом трубку с кислородным баллоном, и пропускают ток кислорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, приливают из бюретки по каплям раствор йода, отрегулировав скорость так, чтобы жидкость в поглотительном сосуде все время оставалась первоначального бледно-голубого цвета.
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и окраска контрольного раствора продолжает оставаться одинаковой в течение 3 мин.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (
где
5.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение, % |
0,020 | 0,003 |
0,050 | 0,006 |
0,100 | 0,011 |
0,150 | 0,015 |
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994