ГОСТ 15934.4-80
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения двуокиси кремния
Copper concentrates.
Methods for determination of silicon dioxide
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, В.Г.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.4-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3765-78 | 3.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 4332-76 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6344-73 | 3.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1 |
ГОСТ 11293-89 | 2.1 |
ГОСТ 26100-84 | 1.2 |
ГОСТ 27067-86 | 2.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1, 2.3.3 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 507
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения массовой доли двуокиси кремния от 0,5 до 32%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 5-32%
Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и гравиметрическом определении двуокиси кремния.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:2 и 2:98.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм
Смесь кислот соляной и азотной в отношении 3:1, свежеприготовленная.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Проведение анализа
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,50-1,00 г помещают в стакан вместимостью 150 см
К сухому остатку приливают 10 см
Плав растворяют в растворе соляной кислоты (1:1), тигель обмывают водой и присоединяют раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 20 см
Фильтруют осадок на плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (2:98), затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и еще 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают осадок в течение 1-1,5 ч в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С, после чего охлаждают и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают водой, приливают 8-10 капель раствора серной кислоты (1:1), 5-8 см
Фильтрат и остаток в тигле сохраняют для определения окисей кальция, магния и алюминия.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния
где
2.3, 2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля двуокиси кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,50 до 1,00 включ. | 0,10 | 0,20 |
Св. 1,00 " 2,00 " | 0,15 | 0,30 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,20 | 0,35 |
" 4,00 " 8,00 " | 0,25 | 0,45 |
" 8,00 " 16,00 " | 0,35 | 0,60 |
" 16,00 " 32,00 " | 0,5 | 0,8 |
2.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в полгода.
Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71
2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 0,5-5%
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения кремнемолибденовой кислоты с последующим восстановлением ее в сернокислом растворе аскорбиновой кислотой или тиомочевиной до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 650-700 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С с контрольной и регулирующей аппаратурой.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,25 и 4 моль/дм
Перекись натрия.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дм
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Двуокись кремния.
Растворы двуокиси кремния.
Раствор А. Навеску двуокиси кремния массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 50-100 см
1 см
Раствор Б. Отбирают 5 см
1 см
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм
(Измененная редакция, Изм.
N 1, 2).
3.2. Проведение анализа
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,1-0,5 г помещают в железный тигель и тщательно перемешивают с 3-4 г перекиси натрия. Сверху засыпают тонким слоем перекиси. Сплавляют в муфеле при температуре 650-700 °С, сначала ставят на край муфеля и затем постепенно передвигают в горячую зону муфеля. После полного расплавления плава тигель вынимают из муфеля и охлаждают. Помещают в стакан с горячей водой, закрыв стакан покровным стеклом. После выщелачивания раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250-500 см
Из отфильтрованного раствора отбирают 5 см
Затем приливают в колбу 10-15 см
Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 680 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу двуокиси кремния устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, И
зм. N 2).
3.2.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью по 100 см
По полученным данным строят градуировочный график.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния
где
3.2.2-3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по п.2.3.3.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли двуокиси кремния применяют гравиметрический метод.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Раздел 4. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999