ГОСТ 15934.15-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения сурьмы
Copper concentrates.
Method for determination of antimony
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.15-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли сурьмы от 0,003 до 0,8%.
Метод основан на образовании окрашенного соединения аниона сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим после окисления сурьмы перекисью водорода.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:9 и 3:97.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор 70 г/дм
Кристаллический фиолетовый, раствор 0,2 г/дм
Медь по ГОСТ 859-78* марки не ниже М0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Раствор азотнокислой меди: 10 г меди растворяют в азотной кислоте. Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и перемешивают. 1 см
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10.
Сурьма по ГОСТ 1089-73*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1089-82. - .
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А: 0,1000 г сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
раствор В: отбирают пипеткой 20 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы, объем экстрагента и размер кюветы (в зависимости от содержания сурьмы в концентрате) указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем экстрагента (толуола), см | Кювета с толщиной слоя, см |
От 0,003 до 0,016 | 0,5 | 100 | 20 | 30 |
Св. 0,016 " 0,05 | 0,5 | 100 | 30 | 10 |
" 0,05 " 0,14 | 0,5 | 250 | 30 | 10 |
" 0,14 " 0,3 | 0,25 | 250 | 30 | 10 |
" 0,3 " 0,8 | 0,25 | 500 | 30 | 10 |
3.2. Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см
К охлажденному раствору прибавляют 15 см
Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см
После расслоения жидкостей толуольный раствор отделяют, обезвоживают его с помощью 1 г сернокислого натрия и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 610-620 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора, указанной в табл.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы от 0,004 до 0,016% в пять стаканов вместимостью по 100 см
Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см
В качестве раствора сравнения применяют толуол
.
3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы свыше 0,016% в шесть стаканов вместимостью по 100 см
Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают по 10 см
После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,003 до 0,006 | 0,001 |
Св. 0,006 " 0,012 | 0,002 |
" 0,012 " 0,024 | 0,004 |
" 0,024 " 0,05 | 0,006 |
" 0,05 " 0,1 | 0,01 |
" 0,1 " 0,2 | 0,015 |
" 0,2 " 0,4 | 0,018 |
" 0,4 " 0,8 | 0,02 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985