ГОСТ 18262.12-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Метод определения фосфора
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4191
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.13-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 195-77 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4199-76 | 2 |
ГОСТ 5841-74 | 2 |
ГОСТ 6563-75 | 2 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле его от 0,0025 до 0,2%.
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты в хлорнокислом растворе с восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Титан и кремний не мешают определению фосфора; влияние мышьяка устраняется предварительным восстановлением его сернистокислым натрием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1050 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор массовой концентрации 100 г/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 2 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Если реактив имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
Раствор готовят следующим образом: 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 110 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б, приготовленный следующим способом: 3 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2-2,5 г смеси для сплавления, насыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000-1050 °С в течение 30-40 мин. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 200-250 см
3.2. Аликвоту полученного раствора 20 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630-750 нм, используя в качестве раствора сравнения
воду.
3.3. Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 400 см
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.
3.4. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 200-250 см
Раствором контрольного опыта для градуировочного графика является раствор контрольного опыта для испытуемых проб.
По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Массовая доля фосфора, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0025 до 0,005 включ. | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,002 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,005 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,007 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,01 |
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989