ГОСТ 25702.17-83*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения двуокиси циркония
Raremetallic concentrates. Method for the determination of zirconium dioxide
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 198З г. N 1614 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99
________________
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98%) в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при массовой доле от 60 до 67%) в цирконовом концентратах.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония раствором трилона Б в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Ступка агатовая.
Тигли платиновые вместимостью 25 см
Тигли фарфоровые вместимостью 40 см
Тигли кварцевые вместимостью 40 см
Чашки платиновые вместимостью 50 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Пипетки вместимостью 20, 25 и 50 см
Полумикробюретка вместимостью 10 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 и 300 см
Фильтры бумажные обезволенные "белая лента".
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, обезвоженный путем прокаливания при температуре 400-500°С. Прокаленную буру растирают в фарфоровой ступке и хранят в герметически закрытой банке.
Натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83-79.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Смесь для сплавления, состоящая из трех массовых частей углекислого натрия и двух массовых частей прокаленной буры.
Олово двухлористое 2-водное по НТД, с концентрацией 100 г/дм
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Гафния двуокись.
Циркония двуокись, ос.ч.
Смесь N 1 для установки титра трилона Б при анализе цирконового концентрата готовят следующим образом: 9,82 г двуокиси циркония (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900-1000°С) помещают в агатовую ступку и тщательно растирают с 0,18 г двуокиси гафния (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900-1000°С). Смесь хранят в герметически закрытой банке.
Хлорокись циркония.
Раствор двуокиси циркония (основной); готовят следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г растворяют в 50-70 см
1 см
Точное содержание двуокиси циркония в полученном растворе устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 300 см
Титр основного раствора двуокиси циркония (
где
Допускается готовить основной раствор из двуокиси циркония, ос.ч.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Установка титра раствора трилона Б в условиях проведения анализа.
При анализе бадделеитового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают по основному раствору двуокиси циркония по п.3.3. Для титрования используют аликвотную часть основного раствора двуокиси циркония объемом 10-25 см
Титр раствора трилона Б (
где
При анализе цирконового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в пять платиновых чашек помещают по 0,07 г смеси N 1 и по 0,03 г двуокиси кремния, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в пп.3.1.1 и 3.3.
Титр раствора трилона Б (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Вскрытие бадделеитового концентрата проводят одним из следующих способов.
3.1.1. При вскрытии сплавлением со смесью углекислого натрия и буры навеску концентрата массой 0,1 г помещают в фарфоровый тигель и обжигают в муфельной печи при 500-600°С в течение 20 мин. Содержимое тигля количественно переносят в платиновую чашку, смешивают с 3 г смеси для сплавления, чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 950-1000°С в течение 5-7 мин до получения однородного плава. После окончания сплавления вращением чашки плав распределяют так, чтобы он застыл тонким слоем по стенкам чашки, и выщелачивают 60 см
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 200 см
3.1.2. При вскрытии сплавлением с пиросернокислым калием навеску концентрата массой 0,1 г предварительно обжигают в фарфоровом или кварцевом тигле, как указано в п.3.1.1, и далее сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 800°С до получения однородной массы. Плав выщелачивают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм
3.2. Вскрытие цирконового концентрата производят сплавлением со смесью углекислого натрия и буры. Навеску цирконового концентрата массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в п.3.1.1.
3.1.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Титрование циркония проводят в следующих условиях. Растворы, полученные по пп.3.1 и 3.2, нагревают до кипения, восстанавливают железо (III) раствором двухлористого олова, приливая его по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора, добавляют 2-3 капли раствора индикатора или около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до резкого изменения малиново-розовой окраски в желтую. Титруемый раствор вновь нагревают до кипения, добавляют 1 каплю индикатора или около 0,01 г индикаторной смеси и при появлении розовой окраски титрование продолжают, приливая раствор трилона Б по каплям, до устойчивой желтой окраски. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора. (Совместно с двуокисью циркония оттитровывают примесь двуокиси гафния).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси циркония (или массовую долю суммы двуокисей циркония и гафния) (
где
4.2. Расхождения между наибольшим и наименьшим из результатов четырех параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.
Анализируемый концентрат | Массовая доля двуокиси циркония, % | Массовая доля суммы двуокисей циркония и гафния, % | Допускаемое расхождение между большим и меньшим из результатов четырех параллельных определений, % |
Бадделеитовый концентрат | 75,0 | - | 0,8 |
85,0 | - | 0,9 | |
98,0 | - | 1,0 | |
Цирконовый концентрат | 60,0 | 0,6 | |
67,0 | 0,6 |
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994