ГОСТ 15934.14-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения таллия
Copper concentrates.
Method for determination of thallium
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.14-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%.
Метод основан на образовании окрашенного соединения таллия с метиловым фиолетовым после предварительного выделения сурьмы на медной фольге.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,3 н. раствор и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200х25 мм сворачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2 азотную кислоту, и тщательно промывают водой.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм
Таллий по ГОСТ 18337-73.
Стандартные растворы таллия:
раствор А: 0,1000 г таллия растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха. Приливают 5-6 см
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2-1 г (в зависимости от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор охлаждают, прибавляют 10-15 см
В стакан помещают медную спираль, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч при слабом нагревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду).
Затем медную спираль вынимают, обмывают водой над стаканом и фильтруют раствор в коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см
При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Содержание таллия в миллиграммах устанавливают по градуировочн
ому графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб с широким горлом вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям таллия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю таллия (
где
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Массовая доля таллия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
До 0,0002 | 0,00002 |
Св. 0,0002 " 0,0004 | 0,00004 |
" 0,0004 " 0,0008 | 0,0002 |
" 0,0008 " 0,0016 | 0,0004 |
" 0,0016 " 0,003 | 0,0006 |
" 0,003 " 0,006 | 0,0008 |
" 0,006 " 0,012 | 0,001 |
" 0,012 " 0,024 | 0,0015 |
" 0,024 " 0,05 | 0,002 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985