ГОСТ 15934.6-80
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения окиси алюминия
Copper concentrates.
Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, В.Г.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.6-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 199-78 | 2 |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2, 5.2 |
ГОСТ 3640-94 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2, 5.2 |
ГОСТ 3773-72 | 5.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2, 5.2 |
ГОСТ 4217-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 5.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4332-76 | 2, 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2, 5.2 |
ГОСТ 4463-76 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 5.2 |
ГОСТ 7172-76 | 2 |
ГОСТ 8864-71 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2, 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 11069-74* | 5.2 |
ГОСТ 15934.4-80 | 3.2, 5.2.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20015-88 | 2 |
ГОСТ 26100-84 | 1.2 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1, 4.3 |
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 507
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси алюминия свыше 0,2 до 5%.
Титриметрический метод основан на косвенном титровании ионов алюминия раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым после отделения мешающих определению элементов в виде диэтилдитиокарбаматов или без их отделения.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3, 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор: одну весовую часть ксиленолового оранжевого смешивают со ста частями азотнокислого калия.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 1 моль/дм
Ацетатный буферный раствор с рН 5,6-5,8: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения рН, контролируя по индикаторной бумажке, на 1000 см
Фенолфталеин, раствор 1 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 М раствор: 9,31 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, 0,025 М раствор: 1,6342 г цинка помещают в стакан вместимостью 250 см
Буферный раствор: 420-425 см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение алюминия с отделением мешающих элементов
Навеску медного концентрата массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, затем 3-4 раза горячей водой.
Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и озоляют. Затем приливают 10 см
В платиновый тигель добавляют 1-2 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000-1050 °С для получения однородного подвижного плава.
Тигель с плавом охлаждают и погружают в стакан с фильтратом. Если плав полностью не растворится, то к раствору прибавляют небольшими порциями соляную кислоту до растворения плава, не допуская ее избытка. После этого тигель извлекают и обмывают водой над стаканом. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см
Затем раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан вместимостью 100 см
Отбирают 50 см
После расслоения жидкостей органический слой отделяют, а к водному слою прибавляют 5 см
Водный раствор из делительной воронки отфильтровывают через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см
Раствор охлаждают, прибавляют ксиленоловый оранжевый и приливают по каплям аммиак до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую, затем приливают по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и титруют раствором цинка избыточное количество трилона Б до изменения цвета раствора из желтого в красно-фиолетовый. Количество уксуснокислого цинка, израсходованное на это титрование, в расчет не принимают.
После этого прибавляют 10 см
(Измененная редакци
я, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение алюминия без отделения мешающих элементов
Для определения алюминия можно использовать фильтрат, полученный по ГОСТ 15934.4 в отсутствие титана после выделения кремнекислоты, и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой, который сплавляют затем с 0,5 г пиросульфата калия при температуре 600-700 °С до получения подвижного плава. Тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше. Объем раствора не должен превышать 200-250 см
К полученному раствору приливают 30-60 см
После нейтрализации приливают 25-30 см
Затем к раствору прибавляют 1,5-2 г фтористого аммония и кипятят 2-3 мин. При этом раствор приобретает вновь желтый цвет. Его быстро охлаждают и титруют 0,025 или 0,05 моль/дм
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1a. Массовую долю окиси алюминия
где
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.2. Разность между результатами двух параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
Массовая доля окиси алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,06 |
Св. 0,40 " 0,80 " | 0,06 | 0,09 |
" 0,80 " 1,60 " | 0,15 | 0,30 |
" 1,60 " 3,20 " | 0,20 | 0,40 |
" 3,20 " 6,00 " | 0,25 | 0,50 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок или по стандартному образцу медного концентрата в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в шесть месяцев.
Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании метода добавок найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,5
Если используется стандартный образец, то результаты анализа проб считаются правильными, когда воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Источник излучения на алюминий.
Компрессор воздушный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4, 1:100 и раствор 2 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:10.
Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: навеску металлического алюминия массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20-30 см
1 см
Раствор Б: 20 см
1 см
ния.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопластовый, добавляют 2-3 см
Накрывают стакан крышкой (фторопластовой или фарфоровой), оставляют без нагревания в течение 20-30 мин, затем снимают крышку и нагревают до полного удаления брома. Добавляют 10-15 см
После этого в стакан приливают 10 или 20 см
Допускается использование фильтрата, полученного после отделения кремнекислоты по ГОСТ 15934.4.
Растворы анализируемой пробы, контрольного опыта и растворы сравнения распыляют в пламени ацетилен-закись азота, регистрируя поглощение резонансной линии алюминия при длине волны 309,3 нм.
Условия изменения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массу окиси алюминия определяют по градуировочному графику.
Допускается определение в анализируемом растворе окиси кальция и магния. Для этого необходимо при переведении раствора анализируемой пробы в мерную колбу добавить в нее 10 см
/дм
5.2.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в ряд мерных колб вместимостью по 100 см
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю окиси алюминия
где
5.3.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализов - по п.4.2.
5.3.3. При разногласиях в оценке массовой доли окиси алюминия применяют титриметрический метод.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999