ГОСТ 23581.11-79
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Метод определения содержания железа металлического
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method of determination of metallic iron content*
ОКСТУ 0709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - .
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86
ВЗАМЕН ГОСТ 12760-67
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10 1985 год
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания металлического железа, внесенного в пробу в процессе ее подготовки, при массовой доле его от 0,1 до 2%.
Метод основан на селективном растворении металлического железа в метиловоспиртовом растворе хлорной ртути и салициловокислого натрия. Салициловокислый натрий устраняет образование нерастворимой основной соли трехвалентного железа, а метиловый спирт предупреждает растворение окислов железа. В раствора металлическое железо определяют в виде сульфосалицилатного комплекса трехвалентного железа в присутствии ацетатного буферного раствора (рН 5-7).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:4;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72;
ртуть хлорную (сулема);
метанол-яд по ГОСТ 6995-77;
растворитель: 2,5 г хлорной ртути и 3 г салициловокислого натрия растворяют в 100 см
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78;
аммоний сульфосалициловый раствор 100 г/дм
метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензоилсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, индикатор, раствор 1 г/дм
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
буферный раствор: 500 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см
железо (карбонильное) 99,99%;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;
стандартный раствор железа: 0,1 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 200 см
1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в зависимости от содержания металлического железа приведена в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля металлического железа, % | Масса навески, г |
От 0,1 до 0,2 | 1 |
Св. 0,2 " 0,4 | 0,5 |
" 0,4 " 1 | 0,2 |
" 1 " 2 | 0,1 |
Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 50-100 см
Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Осадку дают отстояться, после чего раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аликвотную часть раствора 20 см
Через 10 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 430-480 нм, или спектрофотометре при длине волны 460 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание металлического железа по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см
Раствор контрольного опыта для градуировочного графика получают аналогично без добавления стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю металлического железа (
где
где
4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля металлического железа, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,1 до 0,25 | 0,06 |
Св. 0,25 " 0,5 | 0,1 |
" 0,5 " 1 | 0,15 |
" 1 " 2 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Руды железные, концентраты и агломераты.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена