ГОСТ 15934.12-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения висмута
Copper concentrates.
Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.12-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотометрические методы определения массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Разд.2. (Исключен. Изм. N 1).
3.* ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
(в виде соединения его с тиомочевиной)
Метод основан на образовании окрашенного соединения висмута с тиомочевиной. Висмут от мешающих определению элементов отделяют осаждением его с коллектором - фосфатом титана.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:20 и 1:99.
Перекись водорода по ГОСТ 3772-74, свежеприготовленный раствор 50 г/дм
Метиловый фиолетовый, индикатор, водный раствор 2 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 2 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм
Висмут марки ВiО по ГОСТ 10928-75*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. Здесь и далее. - .
Стандартные растворы висмута:
раствор А: 0,1000 г висмута растворяют при слабом нагревании в 30 см
раствор Б: 10 см
Титана двуокись.
Азотнокислый раствор титана (IV): 0,5 г двуокиси титана сплавляют в платиновой чашке (тигле) с 4-5 г пиросульфата калия. Охлажденный плав выщелачивают 100 см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Смесь для растворения фосфата титана: смешивают 25 см
Гидроксиламин сернокислый по Г
ОСТ 7298-79.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 0,2-2 г (масса висмута не должна превышать 1 мг) помещают в высокий стакан вместимостью 300 см
Приливают 15 см
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см
Фильтрат нейтрализуют разбавленным аммиаком до начала выпадения гидроокиси железа, прибавляют 0,5-1 г сернокислого гидроксиламина и кипятят раствор несколько минут для восстановления железа (о чем можно судить по изменению цвета раствора).
К охлажденному раствору прибавляют 5 см
Вводят по каплям разбавленный аммиак до начала перехода окраски раствора в сине-фиолетовый цвет. Если раствор имеет собственную окраску (присутствие меди), то наблюдают за изменением цвета пены, образующейся на поверхности раствора при его энергичном перемешивании.
Разбавляют раствор горячей водой до 400 см
Раствор с осадком оставляют на 4 ч (лучше на ночь), отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают стакан и фильтр 3-4 раза холодным раствором хлористого аммония и фильтрат отбрасывают. Помещают воронку с осадком над стаканом вместимостью 100 см
Промывают стакан и фильтр горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой (на фильтре не должно оставаться желтых пятен). Общий объем фильтрата должен составлять 25-30 см
Раствор охлаждают, приливают 5 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см
Содержание висмута в миллиграммах определяют по градуировочному графику.
Параллельно через все стадии анализа проводят
контрольный опыт.
3.2.2. Для построения градуировочного графика 1 (при содержании висмута до 0,5 мг) в пять мерных колб вместимостью по 50 см
3.2.3. Для построения градуировочного графика 2 (при содержании висмута 0,5-1,0 мг) в пять колб вместимостью по 50 см
В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный, как указано в п.3.1.
3.3. Обработка результатов
3.3 1. Массовую долю висмута (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Св. 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,015 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - .
3.3.2-3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ
Метод основан на образовании окрашенного комплекса ионов висмута с йодистым калием после предварительного отделения висмута от меди осаждением его аммиаком в присутствии коллектора - железа. Для восстановления железа и оставшейся меди используют аскорбиновую кислоту.
4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
Кислота аскорбиновая, раствор 200 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 400 г/дм
Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 200 г/дм
Висмут по ГОСТ 10928-75.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А. Навеску висмута массой 1 г растворяют в 30-35 см
1 см
Раствор Б. Отбирают 5 см
1 см
мута.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли висмута приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,001 до 0,002 | 2 | - | Используется весь фильтрат |
Св. 0,002 " 0,008 | 1 | - | То же |
" 0,008 " 0,02 | 0,5 | - | " |
" 0,02 " 0,04 | 0,2 | - | " |
" 0,04 " 0,08 | 0,1 | - | " |
" 0,08 " 0,1 | 0,2 | 100 | 20 |
" 0,1 " 0,3 | 0,2 | 100 | 10 |
" 0,3 " 0,5 | 0,2 | 100 | 5 |
Навеску медного концентрата массой, указанной в табл.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
Охлаждают содержимое колбы, приливают 50-70 см
Весь раствор или аликвотную часть, указанную в табл.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
Раствор в колбе нагревают до растворения осадка и выпаривают затем до 20-25 см
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу висмута определяют по градуиров
очному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 100 см
По полученным данным строят градуировочный график.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю висмута (
где
4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Св. 0,001 до 0,002 включ. | 0,0005 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,001 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,015 |
" 0,1 " 0,5 " | 0,05 |
4.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по п.3.3.3.
4.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли висмута применяют фотометрический метод с йодистым калием (раздел 4).
Разд.4 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985