ГОСТ 15934.16-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения селена (теллура)
Copper concentrates.
Method for the determination of selenium (tellurium)*
ОКСТУ 1709*
______________________
* Наименование стандарта, код ОКСТУ. Измененная редакция, Изм. N 2.
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.16-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03.90 N 485 с 01.10.90
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена (и теллура) при массовой доле от 0,001 до 0,1% в медных концентратах всех марок.
Спектрофотометрический метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена с орто-фенилендиамином при длине волны 335 нм.
Фотометрический метод основан на измерении оптической плотности золя элементного селена (теллура) в присутствии защитного коллоида при длине волны 400 нм. Предварительно из анализируемого раствора сначала выделяют селен сернокислым гидразином, а затем теллур двухлористым оловом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота хлорная, разбавленная 2:98.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.
О-фенилендиамин солянокислый, 0,1%-ный раствор.
Селен.
Стандартные растворы селена:
раствор А: 0,0500 г селена помещают в колбу вместимостью 100 см
раствор Б: отбирают пипеткой 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли селена в концентрате указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля селена, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Аликвотная часть, см |
От 0,001 до 0,01 | 1 | 50 | 10-5 |
Св. 0,01 " 0,05 | 0,5 | 100 | 5 |
" 0,05 " 0,1 | 0,25 | 200 | 5 |
3.2. Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
К остатку прибавляют 15-20 см
Аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см
Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
Содержание селена в миллиграммах устанавливают по градуировочному гр
афику.
3.3. Для построения градуировочного графика в восемь конических колб вместимостью по 100 см
Растворы разбавляют водой до 35 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю селена (
где
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля селена (или теллура), % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0020 " 0,0080 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,008 " 0,016 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,016 " 0,030 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,060 " 0,100 " | 0,006 | 0,008 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329-87 не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА (ТЕЛЛУРА)
5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 200 г/дм
Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор по меди 20 г/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
Селен по нормативно-технической документации.
Стандартные растворы селена по разд.2.
Теллур по нормативно-технической документации.
Стандартный раствор теллура, содержащий 0,1 мг теллура в 1 см
Бумага индикаторная универсальная.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см
К фильтрату приливают аммиак до получения значения рН 8-9, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Через 5-10 мин фильтруют раствор через неплотный фильтр и промывают его 4-5 раз горячей водой. Промытый осадок смывают струей воды в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение, и растворяют в 5-10 см
Осадок на фильтре растворяют в 15-20 см
5.2.2. Полученный по п.5.2.1 раствор охлаждают, добавляют в него немного фильтробумажной массы и приливают 20 см
Осадок на фильтре растворяют в 5-7 см
В мерную колбу приливают 2-3 капли раствора сернокислой меди, 2 см
Массу селена устанавливают по градуировочному граф
ику.
5.2.3. В фильтрат, полученный по п.5.2.2, добавляют немного фильтробумажной массы и приливают 5 см
5.2.4. Для построения градуировочных графиков в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см
5.3 Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю селена (или теллура) (
где
5.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами анализов приведены в табл.2.
5.3.3. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют спектрофотометрический метод с орто-фенилендиамином.
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З