ГОСТ 15848.4-70
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения общего углерода
Chromium ores and concentrates. Methods for determination of total carbon*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1, 2.
ОКСТУ 0741*
_____________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1971-01-01*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). -
.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им.И.П.Бардина
Директор Голиков И.Н.
Начальник лаборатории Яковлев П.Я.
Руководитель темы Федоров А.А.
Ответственные исполнители - Стребулаева Е.Н., Озерская Ф.А.
ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР
Зам. министра Борисов А.Ф.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом топлива, рудных и нерудных ископаемых Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
Начальник отдела Плеханов В.И.
Ст. инженер Гриднева Т.Д.
Инженер Хитрова В.А.
Научным отделом стандартизации топлива, рудных и нерудных ископаемых Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)
Начальник отдела Аренков И.Д.
Зам. начальника Рабинович Б.И.
Ст. инженер Браиловская М.Б.
УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 29 сентября 1969 г. (протокол N 142) и 12 декабря 1969 г. (протокол N 214)
Зам. председателя Научно-технической комиссии зам. председателя Комитета Милованов А.П.
Члены комиссии - Ушаков В.П., Плеханов В.И., Белова Е.М., Данилова В.И., Антоновский А.И., Гаркаленко К.И., Плеханов В.И., Белова Е.М.
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10 апреля 1970 г. N 482
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1985 N 2458 c 01.01.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3581 c 01.07.1991
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год, ИУС N 4, 1991 год
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 5,0%) и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 5,0%) методы определения углерода.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения общего углерода - по ГОСТ 15848.0-90.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. N 1), (Исключен, Изм. N 2).
3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД
Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кислорода при температуре 1350-1380°С в присутствии плавня с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидроокиси калия. Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема и объема, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроокиси калия.
Содержание углерода определяют с помощью газоанализатора типа ГОУ по ГОСТ 10713-75.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные, 2-го класса.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм диаметром 3-5 мм.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.
Установка для газообъемного определения углерода (черт.2).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:50. к которой прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого.
Калия гидроксид (едкое кали) по ГОСТ 24363-80, раствор 400 г/дм
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см
Плавни: олово по ГОСТ 860-75 марки О1 в виде мелкой стружки; медь по ГОСТ 860-78 марки М0 или M1 в виде мелкой стружки, прокаленной при 550-600°С в течение 5-6 ч; железный порошок карбонильный рафинированный. Допускается применять другие плавни.
Установка для газообъемного определения углерода
Черт.2
Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редуктором (допускается использовать кислород из кислородопровода); склянок Тищенко 2 и 3; колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с карбидокремниевыми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350-1380°С; металлического кожуха печи 6 для охлаждения проточной водой; терморегулятора 7; регулятора напряжения 8; трубки муллито-кремнеземистой 9 длиной 650-700 мм, внутренним диаметром 18-20 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм. Трубку с обоях концов закрывают резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки. Внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой 10 по ГОСТ 9147-80, прокаленной в токе кислорода при рабочей температуре. Лодочку хранят в. эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами; стеклянного крана 11; стеклянной трубки с шарообразным расширением 12; холодильника 13; двухходового крана 14; одноходового крана 15; газоизмерительной бюретки (эвдиометра) 16; термометра 17; поглотительного сосуда 18; уравнительной склянки 19.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Подготовка к анализу
U-образную трубку 2 заполняют аскаритом; U-образную трубку 3 заполняют асбестом, пропитанным диоксидом марганца. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты, заполняют колонку хлористым кальцием, который покрывают слоем стеклянной ваты. Поглотительный сосуд наполняют раствором едкого кали с таким расчетом, чтобы первая часть сосуда (по ходу газа) была наполнена доверху, а вторая - на
После каждого наполнения уравнительной склянки свежим раствором необходимо провести предварительное сжигание двух трех навесок чугуна для насыщения раствора диоксидом углерода.
Включают печь и соединяют все части установки (см. черт.2) после этого проверяют герметичность газоанализатора, печи всех соединений при 1350-1380°С.
Для проверки герметичности газоанализатора двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку, поглотительный сосуд и холодильник, открывают одноходовой кран, посредством уравнительной склянки наполняют газоизмерительную бюретку жидкостью до верхней части шкалы и закрывают одноходовой кран. Уравнительную склянку опускают ниже уровня газоанализатора и затем ставят ее на верхнюю полочку газоанализатора. При этом уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен оставаться постоянным в течение 1-2 мин.
Для проверки герметичности печи и всех соединений двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку и печь и пускают ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду. При этом не должно наблюдаться прохождения пузырьков кислорода через U-образные трубки.
Перед началом проведения анализа через установку пропускают ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду в течение 5-7 мин. Двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку, печь и поглотительный сосуд, открывают одноходовой кран и газоизмерительную бюретку заполняют жидкостью. Одноходовой кран закрывают и ставят уравнительную склянку на верхнюю полочку газоанализатора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Масса навески хромовой руды или концентрата в зависимости от массовой доли общего углерода приведена в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля общего углерода, % | Масса навески, г | ||||
Св. | 0,10 | до | 1,0 | 1,0 | |
" | 1,0 | " | 2,5 | 0,5 | |
" | 2,5 | " | 5 | 0,2 |
Навеску хромовой руды или концентрата помещают в фарфоровую лодочку и насыпают равномерным слоем плавень. Лодочку с содержимым помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую немедленно закрывают пробкой.
Через 40-50 сек поворотом двухходового крана соединяют печь с газоизмерительной бюреткой. Уравнительную склянку оставляют на верхней полочке до тех пор, пока газовая смесь не вытеснит жидкость на
Далее приступают к поглощению диоксида углерода. Для этого поворотом двухходового крана соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом. Газовую смесь перекачивают из газоизмерительной бюретки в поглотительный сосуд. Оставшийся непоглощенный газ из поглотительного сосуда снова перекачивают в газоизмерительную бюретку.
Операцию поглощения диоксида углерода повторяют, наблюдая за тем, чтобы в верхней части поглотительного сосуда не оставалось пузырьков газа.
Поворотом двухходового крана разъединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом.
Через 20-25 сек после стекания жидкости уравнивают мениски жидкости в газоизмерительной бюретке и уравнительной склянке и измеряют объем поглощенного газа по шкале газоизмерительной бюретки. При этом отмечают температуру газа в газоизмерительной бюретке и атмосферное давление по барометру. Поправку на температуру и давление находят по таблице, прилагаемой к газоанализатору.
Для определения поправки контрольного опыта сжигают три параллельные навески плавня.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1, 2.
4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1), (Исключен, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля общего углерода, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,01 | до | 0,05 | 0,01 | |
Св. | 0,05 | " | 0,1 | 0,02 | |
" | 0,1 | " | 0,2 | 0,03 | |
" | 0,2 | " | 0,5 | 0,04 | |
" | 0,5 | " | 1,0 | 0,05 | |
" | 1,0 | " | 2,5 | 0,07 | |
" | 2,5 | " | 5,0 | 0,10 |
4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля общего углерода, % | Погрешность результатов анализа | Допускаемое расхождение, % | |||||||
двух средних результатов анализа, выполнен- | двух парал- | трех парал- | результатов анализа стандартного образца и аттестованного | ||||||
От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
" | 0,05 | " | 0,1 |
| 0,019 | 0,024. | 0,020 | 0,024 | 0,013 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,06 | 0,02 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
" | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,10 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кислорода при температуре 1350-1380°С в присутствии плавня.
Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, содержащую поглотительный раствор с заданным значением рН, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание углерода в пробе в процентах.
5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрического титрования, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7427, обеспечивающий точность анализа, установленную настоящим стандартом.
Лодочки, фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.
Весы лабораторные 2-го класса точности.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм, диаметром 3-5 мм.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.
Аскарит по ТУ 6-09-4128*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206-75.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76.
Гидропирит.
Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии с типом используемой установки.
Плавень:
Олово металлическое (в палочках) по ТУ 6-09-2705 в виде стружки.
Железо карбонильное по НТД, утвержденной в установленном порядке.
Допускается применять другие плавни.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
5.2.2. Градуировку экспресс-анализатора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой. Результаты анализа применяют для корректировки настройки прибора.
5.2.3. Навеску хромовой руды или концентрата (см. табл.3) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.
Таблица 3
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | ||||
Св. | 0,01 | до | 0,5 | 0,5 | |
" | 0,5 | " | 1,0 | 0,25 | |
" | 1,0 | " | 5,0 | 0,1 |
Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллито-кремнеземистой трубки и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на "0".
В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается тек титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку на трубки при помощи крючка.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю углерода (
где
Примечания:
1. При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид
2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло анализатора указывается непосредственно результат анализа.
5.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в табл.2.
Раздел 5 (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Руды хромовые и концентраты.
Методы анализа. ГОСТ 15848.0-70-
ГОСТ 15848.20-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена