ГОСТ 14047.12-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Титриметрический, гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида кальция и оксида магния
Lead concentrates. Determination of calcium oxide and magnesium oxide. Titrimetric, gravimetric and atomic absorption methods
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, Р.Д.Коган, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.12-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1277-75 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 5.1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3772-74 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4109-79 | 5.1.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 5.1.1 |
ГОСТ 4518-75 | 2.1 |
ГОСТ 4526-75 | 5.1.1 |
ГОСТ 4530-76 | 5.1.1 |
ГОСТ 5712-78 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 5.1.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1а.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1 |
ГОСТ 22867-77 | 2.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 года, июне 1989 года (ИУС 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает титриметрический метод для определения массовой доли оксида кальция, гравиметрический - оксида магния и атомно-абсорбционный - для оксидов кальция и магния от 0,2 до 5%.
При возникновении разногласий в оценке качества свинцового концентрата по показателю содержания оксидов кальция и магния определение проводят гравиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Разложение свинцового концентрата для определения оксидов кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии проводят во фторопластовой или кварцевой посуде. Для хранения стандартного и градуировочных растворов используют кварцевую или полиэтиленовую посуду.
1.3. При определении оксидов кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии устанавливают такие условия измерений (высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), чтобы достигнуть оптимальных параметров по чувствительности и правильности для соответствующего компонента и прибора.
1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ
Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата с последующим титрованием оксалат-ионов перманганатом калия. В фильтрате от оксалата кальция осаждают магний в виде фосфата магния-аммония и после прокаливания взвешивают.
Мешающие определению элементы (свинец, цинк, медь, железо, марганец и др.) предварительно осаждают тиоацетамидом.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204 и 5%-ный раствор;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
тиоацетамид, 2%-ный раствор;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор
аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, 10%-ный раствор;
водорода перекись по ГОСТ 10929;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, подкисленный азотной кислотой;
жидкость промывная; готовят следующим образом: 2 г хлористого аммония растворяют в 100 см
метиловый оранжевый, 1%-ный раствор.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до 60-70°С, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроокиси железа и дают 5-6 см
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и промывают 7-8 раз промывной жидкостью. Фильтрат кипятят 20-30 мин до удаления запаха аммиака, добавляют 5 см
3.2. Для определения содержания оксида кальция раствор подогревают почти до кипения (90-95°С), прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, 2 г щавелевокислого аммония и перемешивают до полного растворения соли. Раствор осторожно, по каплям, нейтрализуют аммиаком при непрерывном перемешивании до изменения окраски в желтый цвет и прибавляют в избыток 1,5-2 см
Раствор нагревают до кипения и оставляют на 40-60 мин при температуре 80-90°С. Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см
Воронку с осадком оксалата кальция переносят на колбу и продолжают отмывать осадок от щавелевокислого аммония горячей водой еще 7-8 раз.
В колбу, где проводилось осаждение кальция, приливают 100 см
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результаты анализа кальция и магния соответствующей поправки.
3.3. Для определения содержания оксида магния в фильтрат (1) приливают соляную кислоту до бледно-розовой окраски раствора, 10-20 см
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой, и промывают 2%-ным раствором аммиака до отрицательной реакции на хлор-ионы (проба с азотнокислым серебром). Осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при температуре 300°С и прокаливают при 900-1000°С в течение 30 мин. Для ускорения озоления фильтр перед сушкой смачивают 3-5 каплями раствора азотнокислого аммония. Осадок пирофосфата магния охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
3.1, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (
где
4.2. Массовую долю оксида магния (
где
0,3621 - коэффициент пересчета пирофосфата магния на оксид магния;
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
% | |||||
Массовая доля оксидов кальция или магния | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 0,2 | до | 0,6 | 0,1 | 0,15 |
Св. | 0,6 | " | 2 | 0,2 | 0,25 |
" | 2 | " | 5 | 0,3 | 0,35 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения концентрата линий кальция 422,7 нм и магния 285,2 нм при введении растворов концентратов и стандартных растворов в пламя ацетилен-воздух. Свинцовый концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
5.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для кальция или магния;
воздух сжатый под давлением 2·10
ацетилен в баллонах;
стаканы фторопластовые вместимостью 200 см
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
бром жидкий по ГОСТ 4109;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
магния окись по ГОСТ 4526;
лантана окись (хлористый или углекислый), раствор 5 г/дм
стандартный раствор оксида кальция А: углекислый кальций сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 1,785 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 см
1 см
стандартный раствор оксида магния Б: оксид магния прокаливают в муфеле при температуре 600-800°С в течение 1 часа, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка оксида магния берут навеску массой 1,0 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 15 см
1 см
стандартный раствор Г: отбирают по 20 см
1 см
(Измененная редакция, Изм.N 2).
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200 см
Для определения оксидов кальция и магния анализируемые стандартные растворы и растворы контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют величины поглощения линий кальция 422,7 и магния 285,2 нм. Используют два способа измерения поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают либо в режиме "концентрация", градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуировочного графика, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", а также методом "трех эталонов". На остальных приборах работают в режиме "поглощение" одним из перечисленных выше методов. При работе в режиме "концентрация" на табло прибора получают результат в мкг/см
Массовую долю оксида кальция или оксида магния определяют по градуировочному графику.
Из раствора концентрата можно также определить алюминий. Для этого аликвотную часть раствора 25 см
5.2.2. Готовят растворы для построения градуировочного графика, содержащие 2, 5, 10, 25, 50, 75 и 100 мкг/см
5.3. Обработка результатов
5.3.1 Если измерение проводилось с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах:
При измерении поглощения линии кальция или магния по стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:
5.3.2. Массовую долю оксида кальция или оксида магния (
где
1000 - коэффициент пересчета мг в мкг.
5.3.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм.N 2).
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм.N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999