ГОСТ 22221.5-76
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения массовой доли меди и цинка*
Tin concentrates. Methods for the determination of copper content and tin content
ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)
Директор Е.В.Гуляихин
Руководитель темы Л.В.Мищенко
Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484
ВЗАМЕН ГОСТ 13182-67
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4905 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2862 с 01.01.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает полярографический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения массовой доли меди и цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79 - ГСО 1291-79.
Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.
Отклонение среднего воспроизведенного значения массовой доли меди и цинка в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.
При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
1a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ЦИНКА (при массовой доле меди и цинка до 5% каждого)*
_________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
Метод основан на полярографическом определении меди и цинка в хлоридно-аммиачном растворе.
Кобальт осаждают 1-нитрозо-2-нафтолом. Отделение меди в случае, если соотношение меди и цинка равно или более 10:1, проводят с использованием процесса цементации на металлическом железе.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф с наложением постоянного напряжения;
электроды: катод - ртутный капельный; анод - насыщенный каломельный (н.к.э) или донную ртуть;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:4 и 1:8;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 см
бром по ГОСТ 4109-79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76, раствор концентрации 200 г/дм
железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор концентрации 200 г/дм
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/дм
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
хлоридно-аммиачный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
железо металлическое в виде проволоки или мелких гвоздей, прокаленных для удаления поверхностно-активных веществ, промытых разбавленной 1:1 соляной кислотой и проверенных на массовую долю цинка;
порошок железный по ГОСТ 9849-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9849-86. - .
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
1-нитрозо-2-нафтол по ГОСТ 7756-73, раствор концентрации 20 г/дм
медь по ГОСТ 859-78*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 см
цинк по ГОСТ 3640-79*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - .
стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых соотношение меди и цинка менее, чем 10:1.
2.2.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб для разведения анализируемого раствора в зависимости от массовой доли меди или цинка указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля меди или цинка, % | Масса навески, г | Вместимость мерных колб, см
|
От 0,01 до 0,1 | 2 | 100 |
Св. 0,1 " 0,5 | 1 | 100 |
" 0,5 " 3 | 0,5 | 250 |
" 3 " 5 | 0,25 | 500 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 300 см
Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 см
Раствор оставляют на 2 ч; затем приливают раствор сернистокислого натрия из расчета 10 см
Через 20-30 мин полярографируют медь в интервале потенциалов полуволн от минус 0,35 В до минус 0,8 В по отношению к н.к.э. или от минус 0,15 В до минус 0,6 В по отношению к ртутному аноду и цинк в интервале от минус 1,2 В до минус 1,6 В по отношению к н.к.э. или от минус 1,0 В до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.
Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известной массовой долей меди и цинка.
Для приготовления серии растворов в мерные колбы вместимостью по 100 см
(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).
2.2.2. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых соотношение меди и цинка равно или более 10:1.
2.2.2.1. Навеску массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 300 см
Через 10-15 мин, когда основное количество меди выделится на железе, вводят в раствор 0,2-0,3 г порошка железа и оставляют еще на 10 мин.
Затем раствор фильтруют через тампон из ваты и промывают осадок разбавленной 1:8 соляной кислотой. К фильтрату приливают 5-10 капель перекиси водорода и кипятят в течение 5-10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокисей и, прилив хлоридно-аммиачный раствор из расчета 40 см
Одновременно проводят полярографирование серии растворов, приготовленных, как указано в п. 2.2.1 (причем вместо 2 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.2.3. Для концентратов, содержащих кобальт
2.2.3.1. Навеску массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см
Остаток от прокаливания растворяют при нагревании в 10 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю меди или цинка (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля меди или цинка, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,03 | 0,006 |
Св. 0,03 " 0,05 | 0,015 |
" 0,05 " 0,1 | 0,03 |
" 0,1 " 0,3 | 0,04 |
" 0,3 " 0,5 | 0,06 |
" 0,5 " 0,7 | 0,07 |
" 0,7 " 0,9 | 0,1 |
" 0,9 " 2 | 0,12 |
" 2 " 3 | 0,13 |
" 3 " 4 | 0,15 |
" 4 " 5 | 0,18 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ЦИНКА (при
массовой доле до 10% каждого)*
_________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами определяемого элемента.
Анализ проводят из раствора после разложения навески смесью соляной и фтористоводородной кислот в присутствии азотной кислоты. Фотометрирование проводят, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампы с полым катодом.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
бром по ГОСТ 4109-79;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 см
медь по ГОСТ 859-78;
стандартные растворы меди:
раствор А; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 см
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают 25 см
цинк по ГОСТ 3640-79;
стандартные растворы цинка:
раствор В; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см
раствор Г; готовят следующим образом: отбирают 25 см
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения раствора, и аликвотная часть раствора указаны в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля меди или цинка, г | Масса навески, г | Вместимость мерных колб, см
| Аликвотная часть раствора для определения меди, см | Аликвотная часть раствора для определения цинка, см |
От 0,01 до 0,05 | 1 | 50 | Весь раствор | Весь раствор |
Св. 0,05 " 0,5 | 0,5 | 250 | Весь раствор | 10 |
" 0,5 " 1 | 0,5 | 250 | 10 | 5 |
" 1 " 5 | 0,25 | 500 | 10 | 5 |
" 5 " 10 | 0,1 | 500 | 10 | 5 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300 см
К сухому остатку приливают разбавленную 1:1 азотную кислоту из расчета 15 см
Раствор доливают водой до метки колбы, перемешивают и отстаивают. Отбирают прозрачный слой раствора и производят фотометрирование, используя атомно-абоорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампы с полым катодом.
Аналитические линии меди - 324,7 нм и цинка - 213,8 нм.
В случае необходимости проводят дополнительное разведение аликвотной части раствора, объем которой указан в табл.3, до объема 50 см
Фотометрирование для каждой навески проводят три раза и принимают к расчету среднее арифметическое результатов трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта. Концентрацию меди и цинка устанавливают по градуировочному графику.
Одновременно с анализируемыми растворами проводят фотометрирование серии растворов с известной массовой долей меди и цинка и по результатам строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.3. Для построения градуировочного графика для меди в мерные колбы вместимостью по 100 см
По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям меди в растворах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.4. Для построения градуировочного графика для цинка в мерные колбы вместимостью по 100 см
По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям цинка в растворах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю меди или цинка (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности
Таблица 4
Массовая доля меди или цинка, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,03 | 0,006 |
Св. 0,03 " 0,05 | 0,01 |
Св. 0,05 до 0,1 | 0,02 |
" 0,1 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 0,5 | 0,05 |
" 0,5 " 0,7 | 0,06 |
" 0,7 " 0,9 | 0,09 |
" 0,9 " 2 | 0,12 |
" 2 " 3 | 0,13 |
" 3 " 4 | 0,15 |
" 4 " 5 | 0,18 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ЦИНКА (для концентратов, содержащих от 5 до 30% меди или цинка)*
_________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
Метод основан на разложении пробы кислотами с переводом меди и цинка в раствор и последующим определением меди йодометрическим и цинка комплексометрическим способами.
4.1. Реактивы и растворы
4.1.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 2:98;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 см
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
кислоту аскорбиновую пищевую по ГОСТ 4815-76;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор концентрации 200 г/дм
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75;
буферный раствор, приготовленный следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают раствор уксусной кислоты до рН 5,5-5,8;
аммоний роданистый и раствор концентрации 250 г/дм
аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75 и раствор концентрации 40 г/дм
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор концентрации 200 г/дм
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
спирт амиловый;
медь по ГОСТ 859-78;
цинк по ГОСТ 3640-79;
стандартный раствор меди, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 см
стандартный раствор цинка, приготовленный следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/дм
ксиленоловый оранжевый, индикатор, приготовленный следующим образом: 1 г ксиленолового оранжевого смешивают со 100 г азотнокислого калия;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 200 г/дм
Титр (
где
Соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы концентрации 0,01 и 0,025 моль/дм
Титр раствора устанавливают по цинку. Для этого 50 см
Титр (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску концентрата массой 0,3-0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
К фильтрату прибавляют 1-2 г надсернокислого аммония, приливают при перемешивании небольшими порциями разбавленный 1:1 аммиак до образования осадка гидроокисей и избыток 10 см
Выделившийся йод титруют раствором концентрации 0,01 или 0,025 моль/дм
После определения меди в раствор добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, прибавляют 0,02-0,03 г индикатора ксиленолового оранжевого, добавляют по каплям аммиак до слабофиолетовой окраски, 20 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю меди или цинка (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности
Массовая доля меди или цинка, % | Допускаемое расхождение, % |
От 5 до 10 | 0,2 |
Св. 10 " 15 | 0,25 |
" 15 " 20 | 0,3 |
" 20 " 30 | 0,35 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты оловянные. Методы химического анализа:
ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1977
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена