ГОСТ 14657.11-96
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БОКСИТ
Методы определения оксида галлия
Bauxite. Methods for determination of gallium oxide content
МКС 73.060*
ОКСТУ 1711
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 73.060.40. - .
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.11-96*
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 14657.11-78 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - .
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида галлия в зависимости от его массовой доли:
фотометрический - от 0,005% до 0,05%;
флуориметрический - от 0,002% до 0,05%;
атомно-абсорбционный - от 0,01% до 0,05%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*
ГОСТ 12797-77 Галлий технический. Технические условия
ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607-85) Боксит. Методы определения диоксида кремния
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.
4 Фотометрический метод
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения ацетоном и бензолом и фотометрировании раствора при длине волны 560 нм.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью не менее 10 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Родамин В, раствор с массовой долей 0,5% в 6 моль/дм
Бензол по ГОСТ 5955.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: Отбирают пипеткой 10 см
1 см
ида галлия.
4.2 Проведение анализа
4.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть 50 см
Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см
В зависимости от массовой доли оксида галлия отбирают 10 см
Раствором сравнения служит бензол.
Одновременно проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировочном
у графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 100 см
Затем приливают из бюретки 6 моль/дм
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.
По значениям оптических плотностей и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю оксида галлия
где
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего десятичного знака.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида галлия в боксите, % | Допускаемое расхождение, % абс. | |
Сходимость | Воспроизводимость | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,007 | 0,010 |
5 Флуориметрический метод
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения бензолом и флуориметрировании растворов при длине волны 575 нм.
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Флуориметр.
Пробирки измерительные с притертыми пробками из одного сорта стекла и диаметром (18±0,1) мм.
Центрифуга лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Родамин В, раствор с массовой долей 0,5% в 6 моль/дм
Бензол по ГОСТ 5955.
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
1 см
Раствор В: отбирают пипеткой 50 см
1 см
оксида галлия.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный, как указано в 4.2.1. От раствора в мерной колбе вместимостью 50 см
Если на определение отобрано менее 5 см
Затем пипеткой приливают 6 см
Одновременно проводят контрольный опыт.
Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора производят настройку прибора, подбирая режим работы фотоэлектрической части прибора. Для этого служит водный раствор родамина В, помещенный в одну из пробирок.
По фототоку с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировочному графи
ку.
5.2.2 Для построения градуировочного графика в сухие измерительные пробирки с притертыми пробками приливают из микробюретки 0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 см
По фототоку и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.
При использовании вновь приготовленного водного раствора родамина В, который служит для настройки прибора, следует проверить градуировочный график.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю оксида галлия
где
5.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице 2.
Таблица 2
Массовая доля оксида галлия в боксите, % | Допускаемое расхождение, % абс. | |
Сходимость | Воспроизводимость | |
От 0,0020 до 0,0050 включ. | 0,0008 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,007 | 0,010 |
6 Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия в окислительном пламени закись азот-ацетилен при длине волны 294,4 нм.
6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями, источником излучения для галлия и горелкой для пламени закись азот-ацетилен.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат 3-5 мин в сушильном шкафу при температуре 100 °С и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 см
Галлий металлический по ГОСТ 12797.
Галлий (III) оксид.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,7439 г галлия или 1,000 г оксида галлия, предварительно прокаленного при температуре 300 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 10,0 см
1 см
(III).
6.2 Проведение анализа
6.2.1 Навеску боксита массой 1 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и далее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и приплавление остатка производят, как указано в 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2, но анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью не 500 см
Раствор контрольного опыта готовят по 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в окислительном пламени закись азота-ацетилен при длине волны 294,4 нм.
Массу оксида галлия в растворе пробы находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
6.2.2 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см
Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции галлия в растворе пробы в окислительном пламени азот-ацетилен при длине волны 294,4 нм.
Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор оксида галлия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым концентрациям оксида галлия строят градуировочный график.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Массовую долю оксида галлия (III)
где
6.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.
6.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа - по 4.3.3.
Электронный текст документа
и сверен по:
Боксит. Методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002