ГОСТ 14047.9-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрический метод определения сурьмы
Lead concentrates. Determination of antimony. Photometric method
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, В.А.Колесникова
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.9-71
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1089-82 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4197-74 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 5789-78 | 2.1 |
ГОСТ 6691-77 | 2.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1a.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-5393-88 | 2.1 |
5 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли сурьмы до 1%.
Метод основан на свойстве ионов пятивалентной сурьмы образовывать с кристаллическим фиолетовым комплексное соединение фиолетового цвета, экстрагируемое толуолом. Оптическую плотность окрашенного комплекса измеряют при длине волны 610 нм.
Сурьму предварительно окисляют до пятивалентного состояния азотистокислым натрием, избыток которого разрушают мочевиной.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1 Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 1:3;
олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 100 г/дм
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см
толуол по ГОСТ 5789;
кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089;
стандартные растворы сурьмы:
раствор А. 0,1000 г металлической сурьмы растворяют при сильном нагревании в 20 см
1 см
раствор Б. 5 см
1 см
3 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 Навеску свинцового концентрата массой 0,1000-1,0000 г разлагают при слабом нагревании в 10-15 см
К раствору приливают 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, из бюретки приливают 20 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при 610 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит толуол.
Массовую долю сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2 Для построения градуировочного графика в делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
%
Массовая доля сурьмы | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 0,005 | до | 0,01 | 0,002 | 0,003 |
Св. | 0,01 | " | 0,05 | 0,006 | 0,008 |
" | 0,05 | " | 0,2 | 0,01 | 0,015 |
" | 0,2 | " | 0,5 | 0,02 | 0,025 |
" | 0,5 | " | 1 | 0,1 | 0,15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999