ГОСТ 18262.6-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения окиси алюминия
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190 г
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.6-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 3117-78 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4038-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4199-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5457-75 | 3.1 |
ГОСТ 5823-78 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 3.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 11069-74 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18262.7-88 | 3.2.6 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения окиси алюминия при массовой доле от 1 до 15%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании комплекса алюминия с трилоном Б, с последующим титрованием избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при рН 5,5-5,8.
Алюминий отделяют от мешающих компонентов (Fe, Ti) сплавлением навески с перекисью натрия и выщелачиванием плава в воде. Влияние ванадия устраняют перекисью водорода, которую вводят в раствор перед титрованием.
2.1. Аппаратура и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 800 °С.
Тигли железные.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069* (не менее 99,9%).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия перекись.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Буферный раствор: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через стадии анализа. Для этого в железном тигле сплавляют 6 г перекиси натрия в соответствии с п.2.2.2. После выщелачивания плава в воде в раствор приливают 10-15 см
Массовую концентрацию (
где
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют в 50 см
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.
Фенолфталеин, индикатор по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентраци
и 1 г/дм
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Масса навески и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой доли окиси алюминия указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси алюминия, % | Масса навески, г | Аликвота, см |
1-3 | 1,0 | 100 |
3-5 | 0,5 | 100 |
5-15 | 0,5 | 50 |
2.2.2. Навеску помещают в железный тигель, прибавляют 4-6 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 750-800 °С до получения однородного плава. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см
2.2.3. Аликвоту раствора (в соответствии с табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Титруют избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 30-40 мг ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.
2.2.4. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
2.2.5. Для определения соотношения между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка с учетом контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 250 см
Коэффициент (
где
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю окиси алюминия (
где
г.
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля окиси алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 1 до 2 включ. | 0,1 |
Св. 2 " 5 " | 0,2 |
" 5 " 10 " | 0,3 |
" 10 " 15 " | 0,4 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Для атомизации раствора используют пламя закись азота-ацетилен.
3.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000-1100 °С.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горелкой для пламени закись азота-ацетилен и источником излучения для алюминия.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Закись азота газообразная.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до температуры 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и прокаленный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 4:1 и измельчают.
Железо карбонильное, ос.ч.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,9%).
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Фоновый раствор железа: 10 г железа карбонильного растворяют в стакане вместимостью 800 см
Стандартные растворы алюминия: раствор А и раствор Б.
Раствор А: 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см
Раствор Б: 25 см
юминия.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Щелочное сплавление
Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2,5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют в течение 15-20 мин при 950-1050 °С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см
3.2.2. Кислотное растворение с доплавлением нерастворимого остатка
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 500-600 °С. К остатку приливают 1-2 капли воды, 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см
м
3.2.3. Раствор, полученный по п.3.2.1 или 3.2.2, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Аликвоту анализируемого раствора (в соответствии с табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля окиси алюминия, % | Аликвота раствора, см | Масса окиси алюминия в аликвоте, мг | Объем раствора железа, см |
От 0,1 до 5,0 | 50 | 0,25-12,5 | - |
Св. 5,0 " 10,0 | 20 | 5-10 | 5 |
" 10,0 " 15,0 | 10 | 5,0-7,5 | 8 |
3.2.4. Раствор распыляют в пламени закись азота-ацетилен и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое из двух значений абсорбции.
После каждого раствора пробы распыляют воду до получения нулевого показания прибора.
3.2.5. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание окиси алюминия по градуировочному графику или методом сравнения.
3.2.6. Для определения окиси алюминия могут быть использованы растворы, полученные для определения окиси кальция и окиси магния по п.3.2.1 или 3.2.2 ГОСТ 18262.7. При использовании указанных растворов необходимо подобрать соответствующую аликвоту и выровнять кислотность испытуемых растворов и растворов градуировочного графика.
3.2.7. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартный раствор алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.
Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые концентрации элемента при определении в пробах (табл.1) и в растворах градуировочного графика (п.3.2.7) необходимо считать рекомендуемыми.
3.2.8. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю окиси алюминия (
где
3.3.2. Массовую долю окиси алюминия (
где
3.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989