ГОСТ 15934.2-80
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения свинца, цинка и кадмия
Copper concentrates.
Methods for determination of lead, zinc and cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, В.Г.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.2-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 61-75 | 3.1 | |
ГОСТ 244-76 | 2.1 | |
ГОСТ 1467-93 | 2.1 | |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.2 | |
ГОСТ 3117-78 | 3.1 | |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 3640-94 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 3760-79 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 3769-78 | 3.1 | |
ГОСТ 3778-77 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 4217-77 | 3.1 | |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 4463-76 | 3.1 | |
ГОСТ 4518-75 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 4658-73 | 2.1 | |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 | |
ГОСТ 11293-89 | 2.1 | |
ГОСТ 26100-84 | 1.2 | |
ГОСТ 27067-86 | 3.1 | |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.04.91 N 507
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца, цинка от 0,01 до 3% каждого, кадмия от 0,04 до 0,3% и комплексонометрический метод определения массовой доли свинца, цинка от 3 до 12% каждого.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 2,4 М раствора соляной кислоты, цинка и кадмия - 1 М хлоридно-аммиачном фоне. Медь, мешающую определению, отделяют тиосульфатом натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф с наложением постоянного напряжения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленные 0,25 и 1%-ный растворы: 0,25 и 1,0 г желатина помещают в стаканы вместимостью по 250 см
Железо восстановленное.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.
Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - .
Кадмий марки КД00 или КД0 по ГОСТ 1467.
Натрий сернистокислый 7-водный, насыщенный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.
Натрий сернистокислый.
Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244, раствор 200 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм
Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000 см
Стандартные растворы свинца:
раствор А: 1,000 г свинца растворяют в 25 см
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
Стандартные растворы цинка:
раствор А: 1,000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
Стандартные растворы кадмия:
раствор А: 1,000 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
(Изм
ененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2; 2.2.1. (Исключены, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Определение массовой доли цинка и кадмия
Навеску медного концентрата массой 0,25-2 г в зависимости от массовой доли цинка и кадмия помещают в стакан вместимостью 200 см
К сухому остатку добавляют 10-15 см
К фильтрату добавляют 10 см
Наливают в электролизер 15-20 см
В этих же условиях полярографируют растворы сравнения цинка и кадмия. Для этого в ряд мерных колб вместимостью 100 см
писано выше.
2.3.2. Определение массовой доли свинца
Навеску медного концентрата 0,5-1 г помещают в стакан или колбу вместимостью 200-300 см
К влажному остатку приливают 25-30 см
Дают осесть нерастворившемуся остатку и переносят 20-25 см
Раствор после обесцвечивания фильтруют через плотный фильтр и собирают фильтрат в сухой стакан, отбрасывая его первые порции. Избыток железного порошка можно не фильтровать, а задерживать в стакане магнитом, прикасаясь им к внешней стороне стакана.
К фильтрату в стакане прибавляют 5-6 капель раствора желатина, перемешивают и полярографируют в электролизере с выносным анодом в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В.
Одновременно полярографируют растворы сравнения свинца. Для этого в ряд мерных колб вместимостью по 100 см
2.3.2.
2.3-2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.3-2.3.6. (Исключены, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка, свинца или кадмия (
где
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |||||
параллельных определений ( | анализов ( | |||||
Oт | 0,010 | до | 0,040 | включ. | 0,018 | 0,021 |
Св. | 0,040 | " | 0,080 | " | 0,024 | 0,028 |
" | 0,080 | " | 0,100 | " | 0,030 | 0,035 |
" | 0,100 | " | 0,200 | " | 0,036 | 0,042 |
" | 0,200 | " | 0,400 | " | 0,048 | 0,056 |
" | 0,40 | " | 0,80 | " | 0,06 | 0,07 |
" | 0,80 | " | 1,00 | " | 0,12 | 0,14 |
" | 1,00 | " | 3,00 | " | 0,17 | 0,20 |
" | 3,00 | " | 6,00 | " | 0,19 | 0,22 |
" | 6,00 | " | 10,00 | " | 0,24 | 0,28 |
" | 10,00 | " | 15,00 | " | 0,29 | 0,34 |
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |||||
параллельных определений ( | анализов ( | |||||
Oт | 0,010 | до | 0,040 | включ. | 0,018 | 0,021 |
Св. | 0,040 | " | 0,080 | " | 0,024 | 0,028 |
" | 0,080 | " | 0,100 | " | 0,030 | 0,035 |
" | 0,100 | " | 0,200 | " | 0,036 | 0,042 |
" | 0,200 | " | 0,400 | " | 0,048 | 0,056 |
" | 0,40 | " | 0,80 | " | 0,06 | 0,07 |
" | 0,80 | " | 1,00 | " | 0,10 | 0,11 |
" | 1,00 | " | 2,00 | " | 0,14 | 0,17 |
" | 2,00 | " | 3,00 | " | 0,19 | 0,22 |
" | 3,00 | " | 4,00 | " | 0,21 | 0,25 |
" | 4,00 | " | 5,00 | " | 0,24 | 0,28 |
" | 5,00 | " | 6,00 | " | 0,26 | 0,31 |
" | 6,00 | " | 7,00 | " | 0,30 | 0,35 |
" | 7,00 | " | 9,00 | " | 0,33 | 0,41 |
" | 9,00 | " | 12,00 | " | 0,36 | 0,42 |
Таблица 3
Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 0,040 до 0,100 включ. | 0,012 | 0,014 |
Св. 0,100 " 0,300 " | 0,024 | 0,028 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в квартал.
Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА
Метод основан на титровании раствором трилона Б ионов свинца и цинка в ацетатно-буферной среде с индикатором ксиленоловым оранжевым после связывания мешающих определению элементов с комплексообразователями.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 , 1:9 и 1:99.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518 и раствор 200 г/дм
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 100 г/дм
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067, раствор 200 г/дм
Ксиленоловый оранжевый индикатор; смесь с азотнокислым калием (смешивают ксиленоловый оранжевый с азотнокислым калием в соотношении 1:100) или 0,5%-ный раствор (срок хранения 1 месяц).
Буферный раствор: 125 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,0125 и 0,025 М растворы: 4,652 и 9,305 г трилона Б соответственно растворяют в 200-250 см
Триэтаноламин, раствор 100 г/дм
Свинец не ниже марки С-1 по ГОСТ 3778.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.
Стандартный раствор свинца: 2,500 г свинца помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см
Стандартный раствор цинка: 1,000 г цинка растворяют в 25 см
(Измененная редакция
, Изм. N 1, 2).
3.2. (Исключен, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску медного концентрата массой 1,00 г (при массовой доле свинца, цинка до 6%) или 0,50 г (при массовой доле свинца, цинка свыше 6%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Колбу помещают в ванночку под проточную воду и охлаждают в течение 2 ч. Осадок фильтруют на тампон из фильтробумажной массы и промывают серной кислотой (1:99) до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и затем еще два раза водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см
ка.
3.3.2. Для определения свинца осадок вместе с тампоном переносят в колбу, в которой проводилось осаждение. Воронку промывают 30-35 см
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. (Исключен, Изм. N 1).
3.3.4. Фильтрат, полученный по п.3.3.1, переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.5. Установка титра 0,0125 и 0,025 М растворов трилона Б
3.3.5.1. (Исключен, Изм. N 2).
3.3.5.2. Навеску цинка массой 0,020 или 0,030 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка (
где
3,1692 - коэффициент пересчета цинка на свинец.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю свинца или цинка (
где
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений и анализов - по п.2.4.2.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по п.2.4.3.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999