ГОСТ 14047.10-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрический и гравиметрический методы определения диоксида кремния
Lead concentrates. Determination of silicon dioxide. Photometric and gravimetric methods
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, Л.И.Максай, К.Ф.Гладышева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.10-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.1.1 |
ГОСТ 2053-77 | 3.1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.1, 3.1.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1.1, 3.1.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.1.1 |
ГОСТ 6563-75 | 3.1.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.1.1 |
ГОСТ 9428-73 | 2.1.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.1.1 |
ГОСТ 11293-89 | 3.1.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1а.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-5393-88 | 2.1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения массовой доли диоксида кремния от 0,2 до 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ от 0,2 до 5%)
Метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °С;
тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005%;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:4;
кислоту серную по ГОСТ 4204, растворы
кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 50 г/дм
кремния диоксид по ГОСТ 9428, прокаленный при 1000 °С;
натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 5 г/дм
натрия перекись;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм
стандартные растворы диоксида кремния:
раствор А. 0,1250 г диоксида кремния растворяют при нагревании в 10 см
1 см
раствор Б. Отбирают 1 см
1 см
(Измененная редакция,
Изм. N 1, 2).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле диоксида кремния от 0,2 до 1% или 0,1000 г при массовой доле диоксида кремния от 1 до 5% перемешивают стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 700-800 °С по п.2.1. Содержимое тигля выщелачивают холодной водой и собирают в мерную колбу вместимостью 250 см
Отбирают 5 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 650-700 нм в кюветах оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в растворах, определяют следующим образом. К 25 см
Объем двухлористого олова, необходимый для восстановления трехвалентного железа в растворах (
где
Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.2.2.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям диоксида кремния строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю диоксида кремния (
где
2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
%
Массовая доля диоксида кремния | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа |
От 0,2 до 2 | 0,1 | 0,15 |
Св. 2 " 5 | 0,3 | 0,4 |
2.2.2, 2.3.1, 2.3.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ от 5 до 20%)
Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка плавиковой кислоты.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1200 °С;
термометр термоэлектрический платинородий-платиновый;
тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563;
тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, 3%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от содержания диоксида кремния) помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Далее содержимое тигля смачивают 5-6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают 10 см
Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю диоксида кремния (
где
3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
%
Массовая доля диоксида кремния | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа |
От 5 до 10 | 0,3 | 0,4 |
Св. 10 " 20 | 0,4 | 0,5 |
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999