ГОСТ 25702.15-83*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СCP
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
Raremetallic concentrates. Methods for the determination of phosphorus pentoxide
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99
________________
Взамен ГОСТ 22939.4-78
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) в концентратах: ильменитовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и рутиловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до 1%), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и пятиокиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20%).
При разногласиях в оценке качества в рутиловом, цирконовом и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрическими методами, используя реакции образования восстановленных гетерополикомплексов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ), РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙ-МОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА
Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, и фотометрировании окраски раствора. Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окиси натрия.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 120°С.
Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Тигли железные вместимостью 50 см
Тигли никелевые вместимостью 50 см
Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см
Воронка Бюхнера.
Колба коническая вместимостью 300 см
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки вместимостью 10 и 20 см
Пипетки вместимостью 5 см
Склянка вместимостью 1000 см
Склянка темного стекла вместимостью 500 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см
Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см
Эксикатор.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят следующим образом:
раствор 1. 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
раствор 2. 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 см
Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в раствор 2, к смеси приливают 15 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный при 110°С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в склянке с притертой крышкой.
Растворы пятиокиси фосфора:
раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,4794 г растворяют в 100 см
1 см
раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см
1 см
раствор В. Отбирают пипеткой 2 см
1 см
2.1.1. Материалы, реактивы и растворы при анализе лопаритового и ниобиевого (пирохлорового) концентратов
бумага индикаторная универсальная;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе ильменитового концентрата:
воронка капельная вместимостью 100 см
бумага индикаторная универсальная;
натрий кислый сернистокислый по НТД, насыщенный раствор, свежеприготовленный;
кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовленный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см
Приготовление раствора сернистой кислоты производят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.
2.1.3. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата:
тигли платиновые вместимостью 30 см
чашки платиновые вместимостью 75 см
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм
кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Анализ лопаритового концентрата
2.2.1.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т.е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,25-0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600-700°С в течение 15-20 мин до получения однородного плава. Остывший тигель помещают во фторопластовый стакан, заливают 50 см
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
2.2.1.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Анализ ильменитового концентрата
2.2.2.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т.е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600-700°С в течение 15-20 мин до получения однородного плава.
Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан, прибавляют 50 см
Аликвотную часть раствора 10-20 см
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
2.2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Анализ рутилового концентрата
2.2.3.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т.е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600-700°С в течение 15-20 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см
Аликвотную часть раствора 10-20 см
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
2.2.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
2.2.3.1; 2.2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.4. Анализ цирконового концентрата
2.2.4.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т.е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600-700°С в течение 15-20 мин до получения однородного плава (разложение концентрата можно проводить со смесью углекислого натрия и буры в платиновой чашке по п.5.2.2.1). Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
2.2.4.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
Добавляют по 8 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
2.2.5. Анализ ниобиевого (пирохлорового) концентрата.
2.2.5.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1-0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
2.2.5.2. Остаток после обработки азотной кислотой вместе с фильтром помещают в никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 400-500°С. К прокаленному осадку добавляют 5 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 600-700°С в течение 15 мин до получения однородного плава. Плав переводят в стакан вместимостью 100 см
2.2.5.3. Аликвотные части фильтрата (полученного по п.2.2.5.1 и 2.2.5.2) 1-20 см
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику (см. п.2.2.1.2).
2.2.5-2.2.5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
2.3.1а. Массовую долю пятиокиси фосфора в пересчете на сухое вещество при анализе ниобиевого (пирохлорового) концентрата после кислотного разложения (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
Общую массовую долю пятиокиси фосфора (
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.1.
Таблица 1
Анализируемый концентрат | Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
Лопаритовый | 0,050 | 0,015 |
0,10 | 0,02 | |
0,30 | 0,03 | |
0,50 | 0,04 | |
Рутиловый, ильменитовый и цирконовый | 0,05 | 0,01 |
0,15 | 0,02 | |
0,30 | 0,03 | |
Ниобиевый (пирохлоровый) | 0,05 | 0,01 |
0,10 | 0,02 | |
0,50 | 0,05 | |
1,0 | 0,1 | |
Черновой ниобиевый (пирохлоровый) | 2,0 | 0,2 |
5,0 | 0,4 | |
10,0 | 0,8 | |
15,0 | 1,2 | |
20,0 | 1,6 |
2.3.1; 2,3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (НАХОДЯЩЕГОСЯ В ВИДЕ АПАТИТА) В ЧЕРНОВОМ НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ
Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванадий-молибденового гетерополисоединения, окрашенного в желтый цвет. Фосфор, находящийся в концентратах в виде апатита, переводят в раствор обработкой навески азотной кислотой.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 500 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки вместимостью 10 и 20 см
Пипетки вместимостью 5 см
Фильтры бумажные обезвоженные "белая лента".
Склянка темного стекла вместимостью 500 см
Стекла часовые.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:3 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят, как указано в п.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п.2.1.
Растворы пятиокиси фосфора.
Растворы А и Б; готовят, как указано в п.2.1.
1 см
1 см
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Анализ чернового ниобиевого (пирохлорового) концентрата
3.2.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Аликвотную часть фильтрата 3-10 см
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
3.2.1.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
3.2.2. Анализ лопаритового концентрата
3.2.2.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
3.2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый концентрат | Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
Черновой ниобиевый (пирохлоровый) | 2,0 | 0,2 |
4,0 | 0,4 | |
8,0 | 0,7 | |
10,0 | 0,8 | |
12,0 | 1,0 | |
15,0 | 1,2 | |
20,0 | 1,6 | |
Лопаритовый | 0,050 | 0,015 |
0,10 | 0,02 | |
0,30 | 0,03 | |
0,50 | 0,04 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ВОССТАНОВЛЕННОГО ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОВОГО ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСА
Метод основан на реакции образования восстановленного фосфорно-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, в присутствии смеси сернокислого гидразина и хлорида олова в качестве восстановителя. Определение проводят после полного вскрытия пробы сплавлением с гидратом окиси натрия.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 200°С.
Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Тигли никелевые вместимостью 50 см
Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см
Воронка Бюхнера.
Банки полиэтиленовые вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см
Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки Мора вместимостью 5 и 10 см
Пипетки вместимостью 5 и 10 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и 500 см
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см
Эксикатор.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см
Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 12 г/дм
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой концентрацией 1,2 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 8 г гидрата окиси натрия растворяют в 100 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п.2.1.
Растворы пятиокиси фосфора:
раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,383 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Для приготовления раствора А допускается использовать однозамещенный фосфорнокислый калий, высушенный в течение суток в эксикаторе над серной кислотой;
раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. В никелевый или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т.е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600-700°С в течение 15-20 мин до получения однородного плава.
После охлаждения плав выщелачивают 50 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 40 мин на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 700 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
0,05 | 0,01 |
0,10 | 0,02 |
0,30 | 0,03 |
0,50 | 0,04 |
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) ПО РЕАКЦИЯМ ОБРАЗОВАНИЯ ТРОЙНЫХ ВОССТАНОВЛЕННЫХ ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСОВ В РУТИЛОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ
5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 750-800°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Воронка Бюхнера.
Капельницы вместимостью 25 см
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см
Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см
Пипетки вместимостью 10 см
Пипетки вместимостью 1 и 5 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и 500 см
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см
Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п.2.1.1.
Растворы пятиокиси фосфора:
растворы А и В; готовят, как указано в п.2.1.1.
1 м
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы для анализа рутилового концентрата
Тигли кварцевые вместимостью 50 см
Тигли фарфоровые низкие N 4.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см
Бюретка вместимостью 25 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки вместимостью 25 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.
Раствор сернокислого титана; готовят следующим образом: четыре навески двуокиси титана по 0,5 г каждая и по 5 г пиросернокислого калия помещают в четыре кварцевых тигля и сплавляют при температуре 750-800°С в муфельной печи до получения прозрачных плавов. Плавы охлаждают и каждый из них растворяют в 50-70 см
1 см
5.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата
Тигли платиновые вместимостью 30 см
Чашки платиновые вместимостью 75 см
Бюретка вместимостью 10 см
Пипетки вместимостью 5 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 250 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм
Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Смесь углекислого натрия и прокаленной буры в отношении 3:2.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Циркония хлорокись; раствор сернокислого циркония готовят следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Анализ рутилового концентрата
Метод основан на образовании восстановительного фосфорно-титано-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в синий цвет, в присутствии восстановителя аскорбиновой кислоты. Определение проводят без отделения элемента основы - титана.
5.2.1.1. Навеску пробы массой 0,05 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель, добавляют 3 г пиросернокислого калия и 3-5 капель серной кислоты, смесь расплавляют в муфельной печи при 500-600°С, перемешивают вращательным движением тигля и сплавляют при температуре 750-800°С в течение 10-12 мин до получения прозрачного плава. После охлаждении к содержимому тигля приливают 10-15 см
После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтры с максимумом светопропускания при 760 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм от* отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
5.2.1.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2.2. Анализ цирконового концентрата
Метод основан на реакции образования восстановленного тройного фосфорно-циркониево-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет, в присутствии аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Определение проводят без отделения элемента основы - циркония.
5.2.2.1. Навеску пробы массой 0,05 г помещают в платиновую чашку и сплавляют с 1 г смеси углекислого натрия и буры в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 7-10 мин до получения однородного плава. После охлаждения плава к содержимому чашки добавляют 25 см
Раствор в колбе доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, перемешивают и помещают на 15 мин на кипящую водяную баню.
После охлаждения раствора измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 760 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.
5.2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
0,05 | 0,01 |
0,15 | 0,02 |
0,30 | 0,03 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994