ГОСТ 18262.10-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения хрома
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of chromium
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.10-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 435-77 | 3.1 |
ГОСТ 1277-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4208-72 | 3.1 |
ГОСТ 4220-75 | 2.1 |
ГОСТ 4233-77 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.1 |
ГОСТ 5839-77 | 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 3.1 |
ГОСТ 6563-75 | 3.1 |
ГОСТ 7172-76 | 3.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
ГОСТ 20478-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1, 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения хрома при массовой доле от 0,02 до 0,5% и титриметрический метод - при массовой доле от 0,5 до 1%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестивалентным хромом в кислой среде с образованием соединения красно-фиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих компонентов проводят сплавлением навески пробы со смесью перекиси натрия и углекислого натрия с последующим выщелачиванием плава в воде.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Тигли никелевые или стеклоуглеродные.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия перекись.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:8.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 100 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 25 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм
8-оксихинолин, раствор массовой концентрации 25 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ медицинский.
1,5-дифенилкарбазид по нормативно-технической документации, раствор массовой концентрации 1 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив имеет квалификацию "ч.д.а." или "х.ч.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см
Стандартные растворы хрома, приготовленные следующим образом:
Раствор А. 0,2829 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного (при необходимости) и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см
Раствор Б. 5 см
Метиловый оранжевый [4-(диметиламино)-азобензол-4'-сульфокислоты натриевая соль], индикатор, водный раствор массовой концен
трации 1 г/дм
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Масса навески и аликвота анализируемого раствора в зависимости от содержания хрома указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля хрома, % | Масса навески, г | Аликвота анализируемого раствора, см |
От 0,02 до 0,05 | 0,5 | 25 |
Св. 0,05 " 0,1 | 0,2 | 25 |
" 0,1 " 0,25 | 0,2 | 10 |
" 0,25 " 0,5 | 0,2 | 5 |
2.2.2. В никелевый или стеклоуглеродный тигель, содержащий 1 г углекислого натрия, помещают навеску, прибавляют 1 г перекиси натрия и перемешивают сухим стальным шпателем.
Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в течение 3 мин в никелевом тигле при 650-700 °С или в стеклоуглеродном тигле при 600-650 °С.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают и вместе с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
2.2.3. Аликвоту анализируемого раствора (в соответствии с табл.1) помещают в стакан вместимостью 100 см
2.2.4. Если отношение ванадия к хрому более чем 10:1, аликвоту анализируемого раствора после нейтрализации помещают в делительную воронку вместимостью 150 см
2.2.5. К раствору, полученному по п.2.2.3 или 2.2.4, приливают 2 см
В качестве раствора сравнения используют воду.
2.2.6. Для внесения поправки на содержание хрома в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание хрома по градуировочному графику.
2.2.7. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью 100 см
Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора хрома, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям хрома строят градуировочный граф
ик.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю хрома (
где
.
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений для доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,008 |
Св. 0,05 " 0,1 " | 0,01 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,02 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,03 |
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора. Шестивалентный хром восстанавливают раствором двойной сернокислой соли закиси железа-аммония, избыток которой титруют раствором марганцовокислого калия. Ванадий не мешает определению хрома.
3.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 °С.
Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли никелевые или стеклоуглеродные.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия перекись.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839*, высушенный при 105-110 °С в течение 1-1,5 ч.
________________
* До 01.01.90**
** ГОСТ 5839-77 приводится как действующий в Указателе "Национальные стандарты" 2008 год - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9, 1:20, 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор 1 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 12 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,03 моль/дм
Массовую концентрацию (
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (
где
0,2588 - коэффициент пересчета количества щавелевокислого натрия на эквивалентное количество хрома;
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Кислотное разложение
3.2.1.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см
3.2.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 500-600 °С и охлаждают. К остатку прибавляют 3 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650-700 °С. Плав выщелачивают в 40-50 см
3.2.2. Щелочное сплавление
Помещают 5 г углекислого натрия в стеклоуглеродный или никелевый тигель, прибавляют навеску массой 1 г и 5 г перекиси натрия и перемешивают сухим стальным шпателем.
Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в течение 3 мин при 650-700 °С. Плав охлаждают и выщелачивают в 200 см
3.2.3. К раствору, полученному по п.3.2.1 или 3.2.2, объем которого должен быть 250-300 см
Одновременно устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 см
Соотношение (
где
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю хрома (
где
г.
3.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,05 |
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989