ГОСТ 15934.13-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения никеля
Copper concentrates.
Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.13-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля от 0,001 до 0,5%.
Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде после отделения меди тиосульфатом натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 0,1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:50.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 250 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 250 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, 1%-ный раствор в спирте.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 200 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4326-77, раствор 100 г/дм
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор 250 г/дм
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор 200 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - .
Никель по ГОСТ 849-70*, марки Н0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. - .
Стандартные растворы никеля:
раствор А: 0,1000 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 200 см
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли никеля указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля никеля, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,001 до 0,005 | 2 | - | Используется весь фильтрат |
Св. 0,005 " 0,05 | 1 | 100 | 50-10 |
" 0,05 " 0,2 | 0,5 | 100 | 10 |
" 0,2 " 0,5 | 0,25 | 100 | 10-5 |
3.2. Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью 250 см
Остаток охлаждают, прибавляют 100 см
Раствор фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу вместимостью 300-400 см
Фильтр с остатком промывают 8-10 раз разбавленной 1:99 серной кислотой. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют 15-20 см
Раствор отфильтровывают через неплотный фильтр в стакан вместимостью 250-300 см
Аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, переносят в стакан вместимостью 150 см
Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 1-2 мин и после расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в другую делительную воронку.
К соединенным хлороформным экстрактам прибавляют по 10 см
Хлороформный слой отбрасывают, а объединенные солянокислые растворы (реэкстракты) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание никеля в миллиграммах устанавливают по г
радуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 см
Растворы разбавляют водой до 50 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (
где
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
До 0,002 | 0,0002 |
Св. 0,002 " 0,004 | 0,0004 |
" 0,004 " 0,008 | 0,0006 |
" 0,008 " 0,016 | 0,0008 |
" 0,016 " 0,032 | 0,0015 |
" 0,032 " 0,064 | 0,0025 |
" 0,064 " 0,12 | 0,005 |
" 0,12 " 0,24 | 0,01 |
" 0,24 " 0,5 | 0,03 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985