ГОСТ 22221.6-76
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения массовой доли свинца*
Tin concentrates. Methods for the determination of lead content
ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)
Директор Е.В.Гуляихин
Руководитель темы Л.В.Мищенко
Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484
ВЗАМЕН ГОСТ 13176-67
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4905 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2862 с 01.01.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает полярографический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1285-79, ГСО 1287-79, ГСО 1288-79, ГСО 1290-79, ГСО 1291-79.
Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.
Отклонение среднего воспроизведенного значения массовой доли свинца в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.
При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1a. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
1a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (при массовой доле
свинца до 5%)
Метод основан на полярографическом определении массовой доли свинца в солянокислой среде. Олово отгоняют в виде бромида. Остальные мешающие примеси отделяют цементацией на металлическом железе.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф с наложением постоянного напряжения;
электроды: катод - ртутный капельный; анод - насыщенный каломельный (н.к.э.);
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:3;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:4;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
бром по ГОСТ 4109-79;
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062-77;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 см
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/дм
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
порошок железный по ГОСТ 9849-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9849-86. - .
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;
свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее. - .
раствор для построения градуировочного графика свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 300 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Для концентратов, не содержащих растворимых соединений олова
2.2.1.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли свинца указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Масса навески, г | Вместимость мерных колб, см
|
От 0,01 до 0,1 | 2 | 50 |
Св. 0,1 " 0,5 | 1 | 100 |
" 0,5 " 3 | 0,5 | 250 |
" 3 " 5 | 0,5 | 500 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 300 см
Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 см
Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известной массовой долей свинца.
Для приготовления серии растворов в мерные колбы вместимостью по 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2.2. Для концентратов, содержащих растворимые формы олова
2.2.2.1. Навеску массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 300 см
К сухому остатку приливают 20 см
Обработку бромистоводородной кислотой повторяют трижды, приливая каждый раз по 5-10 см
Одновременно проводят полярографирование растворов с известной массовой долей свинца, как указано в п.2.2.1.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю свинца (
где
(Измененная редакция, Изм. N.1, 2).
2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,05 | 0,005 |
Св. 0,05 " 0,1 | 0,03 |
" 0,1 " 0,3 | 0,05 |
" 0,3 " 0,5 | 0,06 |
" 0,5 " 1 | 0,09 |
" 1 " 2 | 0,13 |
" 2 " 3 | 0,16 |
" 3 " 5 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (при массовой доле до 10%)
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами определяемого элемента.
Анализ проводят из раствора после разложения навески смесью соляной и фтористоводородной кислот в присутствии азотной кислоты. Фотометрирование производят, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампа с полым катодом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
бром по ГОСТ 4109-79;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 см
свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77;
растворы для построения градуировочного графика свинца;
раствор А; готовят следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 300 см
раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения анализируемого раствора, и аликвотная часть раствора указаны в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля свинца, % | Масса навески, г | Вместимость мерных колб, см | Аликвотная часть раствора, см
|
От 0,01 до 0,05 | 1 | 50 | Весь раствор |
Св. 0,05 " 0,5 | 0,5 | 250 | Весь раствор |
" 0,5 " 1 | 0,5 | 250 | 10 |
" 1 " 5 | 0,25 | 250 | 10 |
" 5 " 10 | 0,25 | 250 | 5 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Навеску помещают в стакан вместимостью 300 см
Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 см
Содержимое стакана нагревают 2-3 мин, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.3. Раствор доливают водой до метки колбы, перемешивают и отстаивают. Отбирают прозрачный слой раствора и проводят фотометрирование, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампа с полым катодом. Аналитическая линия свинца - 283,8 нм.
В случае необходимости проводят дополнительное разведение аликвотной части раствора, объем которой указан в табл.3, до объема 50 см
Фотометрирование для каждой навески проводят три раза и принимают к расчету среднее арифметическое результатов трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта. Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику.
Одновременно с анализируемыми растворами проводят фотометрирование серии растворов с известной массовой долей свинца и по результатам строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям свинца в серии растворов строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю свинца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности
Таблица 4
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,05 | 0,005 |
Св. 0,05 " 0,1 | 0,01 |
" 0,1 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 0,5 | 0,05 |
" 0,5 " 1 | 0,06 |
" 1 " 2 | 0,12 |
" 2 " 3 | 0,13 |
" 3 " 5 | 0,18 |
" 5 " 10 | 0,25 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (при массовой доле
свинца от 5 до 30%)
Метод основан на предварительном отделении свинца в виде сульфата или двойной сернокислой соли калия-свинца и титровании трилоном Б в ацетатно-буферной среде (рН 5,5-5,8) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Реактивы и растворы
4.1.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:4;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 2:98;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, разбавленную 1:1;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 см
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор концентрации 200 г/дм
аммоний роданистый, раствор концентраций 250 г/дм
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;
триэтаноламин, разбавленный 1:10;
калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;
гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79;
ксиленоловый оранжевый, индикатор, приготовленный следующим образом: 1 г индикатора растирают со 100 г азотнокислого калия;
буферный раствор, приготовленный следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают раствор уксусной кислоты до рН 5,5-5,8;
свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77;
раствор для построения градуировочного графика свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в 50 см
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; растворы концентрации 0,01 или 0,025 моль/дм
Титр (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Для концентратов при массовой доле барита до 2%
Навеску концентрата массой 0,3-0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2.2. Для концентратов при массовой доле барита свыше 2%
Навеску концентрата массой 0,3-0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю свинца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % |
От 5 до 10 | 0,2 |
Св. 10 " 15 | 0,25 |
" 15 " 20 | 0,3 |
" 20 " 25 | 0,35 |
" 25 " 30 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты оловянные. Методы химического анализа:
ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1977
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена