ГОСТ 2082.4-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения двуокиси кремния
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of silicon dioxide content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.4-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4329-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.1 |
ГОСТ 11293-89 | 3.1 |
ТУ 6-09-1181-76 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический и гравиметрический методы определения двуокиси кремния (при массовой доле от 0,1 до 15%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 1%)
Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты после выделения кремниевой кислоты в сернокислой среде и сплавления с углекислым натрием.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2, раствор 1 моль/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор; готовят следующим образом: 52,97 г молибденовокислого аммония растворяют в 1000 см
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Натрий кремнекислый по ГОСТ 4329-77.
Стандартные растворы двуокиси кремния:
раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см
1 см
раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
1 см
кремния.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 0,5%) или 0,5 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 1%) помещают в стакан вместимостью 250 см
Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавливают по градуировочному гра
фику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор двуокиси кремния не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
200 - объем испытуемого раствора, см
2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля двуокиси кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,30 " 0,50 " | 0,06 | 0,07 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,10 | 0,12 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле двуокиси кремния в концентратах выше 1%)
Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора путем коагуляции ее желатином.
3.1. Реактивы и растворы
Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п.2.1, и дополнительно следующие:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:2, 1:99;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают 2-3 каплями серной кислоты, приливают 8-10 см
.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля двуокиси кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,14 | 0,20 |
Св. 2,00 " 3,00 " | 0,18 | 0,23 |
" 3,00 " 5,00 " | 0,22 | 0,28 |
" 5,00 " 8,00 " | 0,28 | 0,32 |
" 8,00 " 10,00 " | 0,32 | 0,36 |
" 10,00 " 15,00 " | 0,36 | 0,42 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты молибденовые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 2082.0-81-ГОСТ 2082.17-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996