ГОСТ 14048.4-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения диоксида кремния
Zinc concentrates. Methods for determination of silicon dioxide
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 N 2584
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14048.4-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 1а.1 |
ГОСТ 12.1.016-79 | 1а.1 |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 1277-75 | 2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 2053-77 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 9428-73 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1 |
ГОСТ 11293-89 | 2.1 |
ГОСТ 14048.2-78 | 2.1 |
ГОСТ 24104-80 | 1.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 25363-82 | 1а.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г. с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания диоксида кремния от 0,3 до 6%.
Гравиметрический метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка фтористоводородной кислотой.
Фотометрический метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 650-700 нм.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ РС 362-65.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным или стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид и пероксид натрия, сернистый натрий, двухлористое олово. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей реактивов, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1200 °С;
термометр термоэлектрический платинородий-платиновый;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104*;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563-75;
тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;
тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005%;
стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
бюретки и пипетки стеклянные по НТД;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и растворы
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
кислоту аскорбиновую по Государственной фармакопее СССР N 20, статья 6, раствор 50 г/дм
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм
гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
натрия пероксид по НТД;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор 30 г/дм
олово двухлористое 2-водное по НТД, раствор 5 г/дм
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
кремния диоксид по ГОСТ 9428, про каленный при 1000 °С;
стандартные растворы диоксида кремния.
1250 г диоксида (двуокиси) кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,0 г углекислого натрия при 1000 °С; выщелачивают плав в 25 см
1 см
Раствор Б. Отбирают 2 см
В тигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом приливают небольшими порциями воду. Разложение плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым стеклом. Выщелачивают плав 20-30 см
1 см
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При гравиметрическом методе определения массовой доли диоксида кремния навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Раствор выпаривают на слабо нагретой плите или водяной бане досуха. Приливают 10 см
Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Далее содержимое тигля смачивают 5-6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают 10 см
Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Количество диоксида кремния устанавливают по разнице в массе до и после обработки осадка фтористоводородной кислотой.
3.2. При фотометрическом методе определения содержания диоксида кремния навеску цинкового концентрата массой 0,1000-0,5000 г (в зависимости от содержания диоксида кремния) перемешивают стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г пероксида натрия и сплавляют в муфельной печи при 700-800 °С по п.2.1. Содержимое тигля выщелачивают холодной водой и собирают в мерную колбу вместимостью 250 см
Отбирают 5 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 650-700 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности является вода.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Количество диоксида кремния устанавливают по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см
Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в растворе Б, определяют следующим образом. К 25 см
Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в образцовом растворе (
где
Измеряют оптическую плотность образцовых растворов, как указано в п.3.2.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям диоксида кремния строят градуировочный график.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю диоксида кремния
где
4.2. Массовую долю диоксида кремния (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
Массовая доля диоксида кремния, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,30 до 1,00 включ. | 0,10 | 0,13 |
Св. 1,0 " 2,00 " | 0,13 | 0,16 |
" 2,00 " 3,00 " | 0,18 | 0,20 |
" 3,00 " 4,00 " | 0,20 | 0,22 |
" 4,00 " 5,00 " | 0,22 | 0,25 |
" 5,00 " 6,00 " | 0,26 | 0,30 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.:ИПК Издательство стандартов, 1999