ГОСТ 14048.5-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения мышьяка
Zinc concentrates. Method for determination оf arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 N 2584
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14048.5-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12.1.005-84 | 1а.1 | ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 12.1.016-79 | 1а.1 | ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 | ГОСТ 14048.2-78 | 1.2 |
ГОСТ 1973-77 | 2.1 | ГОСТ 20288-74 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 | ГОСТ 20490-75 | 2.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1 | ГОСТ 24104-88 | 2.1 |
ГОСТ 4160-74 | 2.1 | ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 4232-74 | 2.1 | ГОСТ 25366-82 | 1а.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1 | ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
ГОСТ 4238-77 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1 и 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка от 0,05 до 0,7%. Метод основан на фотометрическом определении мышьяка в виде синего мышьякомолибденового комплекса в области длин волн 660-680 нм после отделения его от сопутствующих элементов путем дистилляции в виде треххлористого соединения или экстракцией четыреххлористым углеродом из раствора
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ РС 520-66.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид натрия, сернокислый гидразин, пероксид водорода, мышьяковистый ангидрид и соли мышьяка, четыреххлористый углерод. При работе с указанными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, четыреххлористого углерода, трихлорида мышьяка), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра со всеми принадлежностями;
установку для дистилляции мышьяка (см.чертеж);
Установка для дистилляции мышьяка
1 - перегонная колба вместимостью 500 см
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
цилиндры, колбы мерные и воронки делительные стеклянные по ГОСТ 1770;
пипетки стеклянные по НТД;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
кислоту соляную раствор
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор соли в серной кислоте; готовят следующим образом: 1 г соли растворяют в 100 см
водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 10 г/дм
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм
калий бромистый по ГОСТ 4160 и раствор 0,07 г/дм
натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
реактивную смесь, свежеприготовленную, готовят следующим образом: к 25 см
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм
калий йодистый по ГОСТ 4232;
титан треххлористый по НТД;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
стандартные растворы мышьяка.
Раствор А. 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5-10 см
1 см
Раствор Б. 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При определении мышьяка дистилляционно-фотометрическим способом навеску цинкового концентрата массой 0,5000-1,000 г (в зависимости от содержания мышьяка) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
В перегонную колбу через капельную воронку вводят 100 см
Дистиллят из приемников переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 660-680 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего слоя. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Количество мышьяка устанавливают по градуировочному графику.
3.2. При определении мышьяка экстракционно-фотометрическим способом навеску цинкового концентрата 0,5 г (при массовой доле мышьяка от 0,05 до 0,1%) или 0,1 г (при больших массовых долях мышьяка) растворяют в 20 см
Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.
Через 5 мин прибавляют 2 см
Измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п.3.1.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Для построения градуировочного графика при дистилляционно-фотометрическом способе в стаканы вместимостью по 100 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.
3.4. Для построения градуировочного графика при экстракционно-фотометрическом способе в конические колбы вместимостью по 100 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в процентах вычисляют по формуле
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля мышьяка, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | |||||||
От | 0,030 | до | 0,060 | включ. | 0,10 | 0,015 | |||
Св. | 0,060 | " | 0,10 | " | 0,02 | 0,03 | |||
" | 0,10 | " | 0,30 | " | 0,03 | 0,04 | |||
" | 0,30 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | |||
" | 0,50 | " | 0,70 | " | 0,05 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М: ИПК Издательство стандартов, 1999