allgosts.ru67.080 Фрукты. Овощи67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

ГОСТ 34570-2019 Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов

Обозначение:
ГОСТ 34570-2019
Наименование:
Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов
Статус:
Действует
Дата введения:
01.07.2020
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.080.01

Текст ГОСТ 34570-2019 Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов


ГОСТ 34570-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФРУКТЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Потенциометрический метод определения нитратов

Fruits, vegetables and derived products. Determination of nitrate content by potentiometric method

МКС 67.080.01

Дата введения 2020-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом технологии консервирования - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИТеК - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2019 г. N 121-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

(Поправка. ИУС N 4-2020), (Поправка. ИУС N 8-2020), (Поправка. ИУС N 8-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 октября 2019 г. N 874-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34570-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 29270-95 в части раздела 5

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2023 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.09.2023 N 1003-ст c 01.01.2024

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 2024

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на свежие фрукты, овощи и продукты их переработки (далее - продукты) и устанавливает потенциометрический метод определения (измерения) массовой доли нитратов.

Настоящий стандарт не распространяется на овощи семейства крестоцветных, соленые и квашеные овощи, соленые и моченые фрукты, соковую продукцию. Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз.

Диапазон измерения массовой доли нитратов (без учета разбавления пробы) от 30 до 5000 мг/кг включительно.

Примечание - 1 мг/кг соответствует 1 млн. При необходимости пересчет из одних величин в другие проводят по ГОСТ 8.417.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия

______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ 21128 Системы электроснабжения, сети, источники, преобразователи и приемники электрической энергии. Номинальные напряжения до 1000 В

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33977 Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения общего содержания сухих веществ

ГОСТ 34125 Фрукты и овощи сушеные. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

________________

* В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия", ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСО 5725-2-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 массовая доля нитратов: Содержание нитрат-ионов, определенное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженное в мг/кг.

4 Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов из пробы экстрагирующим раствором алюмокалиевых квасцов, с последующим измерением молярной концентрации нитратов в полученном экстракте с помощью ионоселективного электрода. На крутизну электродной функции влияет ионная сила раствора, влияние которой устраняют добавлением буферного раствора алюмокалиевых квасцов. Неизвестную концентрацию нитратов в пробе рассчитывают по градуировочной зависимости с последующим пересчетом результата в мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,005 г.

Иономер любого типа* (pX-метр), оснащенный встроенным микропроцессором и функцией автоматической термокомпенсации, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в таблице 1, по нормативным документам государств, принявших стандарт.

________________

* Например, иономер И-160МИ. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов иономеров с аналогичными характеристиками.

Таблица 1

Рабочий диапазон измерений преобразователя

Предел допускаемых значений основной погрешности измерений

активности нитрат-ионов,

температуры, °С

активности нитрат-ионов,

температуры, °С

От минус 20,00
до плюс 20,00

От 10 до 40

±0,05

±1,0

Ионоселективный электрод** с полимерной мембраной, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в таблице 2 или комбинированный по нормативным документам государств, принявших стандарт.

________________

** Например, электрод ЭЛИС-121. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов электродов с аналогичными характеристиками.

Таблица 2

Линейный диапазон измерений молярной концентрации нитрат-ионов, моль/дм

Диапазон рабочих температур, °С

Крутизна электродной характеристики в линейном диапазоне измерений при 20°С, S, мВ/

Отклонение электродной характеристики от линейности в диапазоне измерений при 20°С, мВ, не более

510-510
(0,3-4,3 )

5-50

54

±6

Электрод сравнения общего назначения одноключевой хлорсеребряный (Ag/AgCl) по нормативным документам государств, принявших стандарт (по выбору пользователя настоящего стандарта).

Примечание - Для измерений допускается применять комбинированные электроды, в которых измерительный электрод и электрод сравнения совмещены в одном корпусе.

Гомогенизатор (измельчитель) лабораторный любого типа.

Магнитная мешалка с регулированием скорости вращения.

Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (105±5)°С.

Салфетки из нетканого материала.

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-50-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные с пробкой 2а-100-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336:

Стаканы Н-1-100 и Н-1-1000 по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 3-й степени чистоты, свободная от ионов нитратов.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава водных растворов нитрат-ионов, номинальным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения ±1% при Р=0,95.

Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава корнеплодов моркови (свеклы, картофеля) с указанным в паспорте аттестованным значением массовой доли нитратов**.

________________

** Например, корнеплоды моркови (М-03), ГСО 10394-2014.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб свежих фруктов, овощей из защищенного и открытого грунта, со складов, из хранилищ, упакованных в потребительскую тару, проводят по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Отбор проб продуктов переработки фруктов и овощей, соковой продукции - по ГОСТ 26313 и по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Отбор проб сушеных фруктов и овощей - по ГОСТ 34125.

Подготовка проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 34125 и по нормативным документам государств, принявших стандарт.

При указании в нормативных документах о необходимости пересчета полученных значений в восстановленном и исходном продукте с учетом содержания сухих веществ используют формулу (1б) (пункт 10.1).

В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений рабочие условия (климатические воздействия) не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 22261-94 (пункт 4.4.2, таблица 2, вторая группа).

Питание средств измерений должно осуществляться от сети переменного тока напряжением 220 В и частотой 50 Гц по ГОСТ 21128.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Растворы реактивов хранят в стеклянных или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С. При появлении осадка, хлопьев, помутнении растворы заменяют свежеприготовленными.

8.1.2 Приготовление насыщенного раствора хлорида калия для заполнения электрода сравнения

Приготовление насыщенного раствора хлорида калия проводят по ГОСТ 4517.

8.1.3 Приготовление экстрагирующего раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%

В мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве теплой воды растворяют (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов, раствор охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.4 Приготовление основного раствора азотнокислого калия молярной концентрации с()=0,1 моль/дм (=1)

Взвешивают (10,110±0,1) г азотнокислого калия, высушенного в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в экстрагирующем растворе по 8.1.5* и доводят объем до метки этим же раствором.

________________

* Письмом Росстандарта от 31.01.2020 г. N АШ-1395/03 разъясняется, что в пункте 8.1.4 ГОСТ 34570-2019 допущена опечатка. Следует читать: "пункт 8.1.3". - .

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

8.1.5.1 Градуировочные растворы готовят из основного раствора азотнокислого калия по 8.1.4, для разбавления используют экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов по 8.1.3.

Растворы готовят в день проведения испытаний.

8.1.5.2 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,01 моль/дм(=2)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см основного раствора по 8.1.4, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.1.5.3 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,001 моль/дм(=3)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора по 8.1.5.2, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.1.5.4 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,0001 моль/дм(=4)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора по 8.1.5.3, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.2 Подготовка иономера и электродов к работе

Включение и подготовку прибора к работе, установление режима работы, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя, указанными в инструкции (руководстве) по эксплуатации.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в основном растворе нитрата калия по 8.1.4 при температуре (25±5)°C.

Между измерениями электрод хранят в растворе нитрата калия по 8.1.5.4. При перерывах в работе от суток до пяти суток электрод хранят в рабочем растворе нитрата калия по 8.1.5.3. Если перерывы в работе составляют более 5 суток, электрод хранят сухим, а перед измерениями вымачивают в основном растворе нитрата по 8.1.4 в течение 1-2 ч.

Вспомогательный электрод хранят в стакане с водой.

Перед началом измерений электроды ополаскивают водой не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9 Порядок проведения измерений

9.1 Приготовление экстракта пробы

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1-2003 (подраздел 3.14).

Пробу продукта массой от 2,5 до 10,0 г взвешивают в стакане вместимостью 100 см с точностью до ±0,01 г, приливают мерным цилиндром 50 см экстрагирующего раствора по 8.1.3 (V) и гомогенизируют в течение 1-2 мин.

Вычисляют коэффициент разбавления K по таблице 2а.

Таблица 2а

Масса пробы, г

Объем экстрагирующего раствора V, см

Значение К

2,5

50

20

5

50

10

10

50

5

Полученную суспензию используют для проведения измерений по 9.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2 Построение градуировочной характеристики*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

9.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах по 8.1.5 в соответствии с руководством по эксплуатации иономера.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2.2 Для построения градуировочного графика в четыре химических стакана вместимостью 100 см с помощью мерного цилиндра отбирают по 50 см приготовленных градуировочных растворов по 8.1.4, 8.1.5.

Прибор переключают в режим измерения ЭДС (мВ).

Измерения проводят в каждом градуировочном растворе в порядке возрастания концентраций в них. В каждый стакан с градуировочным раствором опускают электродную пару и термодатчик. Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в каждом градуировочном растворе , мВ, при постоянном умеренном перемешивании мешалкой. Показания иономера считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

Примечания

1 Температуры градуировочных растворов не должны отличаться от температуры окружающей среды более чем на 1,5°C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.

По полученным значениям строят градуировочный график (см. рисунок 1), откладывая по оси ординат значения потенциала ЭДС , мВ, а по оси абсцисс - значения показателей активности pCi, соответствующие молярным концентрациям нитрат-ионов в градуировочных растворах, вручную или с помощью программного обеспечения прибора.

Рисунок 1 - График зависимости электродной функции от концентрации нитрат-ионов

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2.3 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.4 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.5 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.6 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.7 (Исключен, Изм. N 1).

9.3 Порядок измерения проб

9.3.1 В стакан с суспензией пробы, полученной по 9.1, опускают электродную пару и термодатчик. Включают мешалку.

9.3.2 Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) , мВ, в экстракте пробы по 9.1.

Примечания

1 Температуры растворов не должны отличаться от температур градуировочных растворов и окружающей среды более чем на 1,5°C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают и промокают фильтровальной бумагой.

9.3.3 По результатам измерений ЭДС электродной пары регистрируют показания иономера в экстракте из пробы продукта в единицах молярной концентрации (см. рисунок 1).

Примечание - При работе с приборами, имеющими встроенные преобразователи значений или значений, выраженных в моль/дм, в значения массовой доли нитрат-ионов, мг/кг, настройку и последующий расчет допускается проводить непосредственно в этих единицах.

Подраздел 9.3 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги менее 5% вычисляют по формуле

, (1)

где 62 - молярная масса нитрат-иона, г/моль;

К - коэффициент пересчета, учитывающий подготовку пробы по 9.1;

- измеренное значение молярной концентрации нитратов в растворе, моль/дм;

m - масса пробы продукта, г.

Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги свыше 5% (кроме свежих фруктов и овощей) вычисляют по формуле

, (1а)

где W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.

Для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более вычисление массовой доли нитратов допускается проводить не по формуле (1), а по таблицам А.1-А.3 (приложение А), предназначенным для непосредственного перевода значений в массовую долю нитратов в мг/кг, с учетом коэффициента разбавления пробы K (см. таблицу 2а).

При необходимости пересчета полученного результата на сухое вещество в продукте , мг/кг, его вычисляют по формуле

, (1б)

где X - массовая доля нитратов, вычисленная по формулам (1) или (1а), мг/кг;

W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 11.2.

10.3 Окончательный результат определения регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ISO/IEC 17025 с указанием настоящего стандарта в виде:

, при Р=0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг, признанных приемлемыми по 11.2;

± - границы абсолютной погрешности измерения массовой доли нитратов, мг/кг, вычисляемые по формуле

, (2)

где - значение относительной погрешности (см. таблицу 3), %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают целым числом.

Измеренное значение нитратов в экстракте пробы по 9.1 должно находиться в пределах диапазона градуировочной зависимости. Если результат измерений выходит за пределы полученной градуировочной зависимости, то пробу разбавляют и проводят повторные измерения разбавленной пробы.

Требуемый объем для разбавления пробы определяют по формуле

, (2а)

где - начальный объем экстракта пробы по 9.1, см;

- измеренное значение молярной концентрации нитрат-ионов в экстракте пробы, моль/дм;

- молярная концентрация, до которой требуется разбавить исходный экстракт пробы, моль/дм; 0,00010,1.

При разбавлении экстракта пробы результат измерений по 10.1 и 10.2 увеличивают во столько раз, во сколько раз он был разбавлен.

Если массовая доля нитратов выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись: "Массовая доля нитратов менее 30 мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.4 В протоколе испытаний должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации пробы. Также в протоколе указывают:

- обозначение настоящего стандарта;

- дату и способ отбора проб (если это возможно);

- дату доставки образца;

- дату проведения определения;

- результаты определения;

- обнаруженные в ходе определения особенности;

- а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на конечный результат.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

Диапазон измерений массовой доли нитратов, мг/кг

Предел повторяемости, , %

Предел воспроизводимости, , %

Показатель точности (границы относительной погрешности) ±, %

30-5000

15

25

18

Примечания

1 Показатели точности метода были установлены по результатам межлабораторного эксперимента, проведенного в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2-2003 (раздел 5) с участием пяти лабораторий.

2 Подтверждение соответствия (верификацию) метода проводят в соответствии с [1].

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли нитрат-ионов, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (3)

где , - результаты параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг;

- среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг;

- предел повторяемости (см. таблицу 3), %.

Результаты измерений вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

При невыполнении условия (3) получают еще два результата измерений в соответствии с разделом 9 и затем устанавливают окончательный результат измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

Если расхождение между результатами параллельных измерений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли нитрат-ионов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (4)

где , - окончательные результаты измерений массовой доли нитратов, полученные в первой и второй лабораториях соответственно, мг/кг;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли нитратов, полученных в первой и второй лабораториях, мг/кг;

- значение критической разности, %, вычисленное по формуле

, (5)

где - предел воспроизводимости (см. таблицу 3), %;

- предел повторяемости (см. таблицу 3), %;

- количество параллельных измерений в первой лаборатории;

- количество параллельных измерений во второй лаборатории.

Если условия (3) и (4) не выполняются, то лабораториям рекомендуется провести процедуры, предусмотренные ГОСТ 5725-6-2003 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

11.4 Контроль правильности результатов измерений

В качестве средств контроля правильности результатов измерений используют государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава пищевых продуктов, корнеплодов по ГОСТ 8.315 с допускаемыми границами абсолютной погрешности аттестованного значения по массовой доле нитратов не более ±15%.

Проверку правильности результатов измерений проводят один раз перед началом испытаний. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения считают приемлемым, если выполняется условие:

, (6)

где - массовая доля нитратов в стандартном образце, определенная по настоящему стандарту, мг/кг;

- аттестованное значение массовой доли нитратов в стандартном образце, мг/кг;

3,11 и 0,15 - коэффициенты пересчета.

Подготовку стандартного образца к измерениям проводят в соответствии с паспортом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

12 Контроль качества результатов измерений в лаборатории

12.1 Контроль качества результатов измерений осуществляют путем проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости по 11.2, путем поверки и калибровки применяемых средств измерений, а также путем контроля правильности результатов измерений по 11.4.

12.2 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (подраздел 7.7).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

13 Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах по эксплуатации лабораторного оборудования.

13.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0.

13.2 Помещение, в котором проводится выполнение испытаний, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

13.3 Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

14 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедуры контроля точности измерений.

Приложение А
(обязательное)

Пересчет значений содержания нитратов в пробе в зависимости от содержания влаги

А.1 Значения массовой доли нитратов для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более приведены в таблицах А.1-А.3.

Таблица А.1 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и для продуктов с влажностью 70% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Значение

Массовая доля нитратов, мг/кг

Сотые доли

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3090

3020

2951

2884

2,1

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2455

2399

2344

2291

2,2

2239

2188

2138

2089

2041

1995

1950

1905

1862

1820

2,3

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

1479

1445

2,4

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2,5

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

933

912

2,6

891

871

851

831

813

794

776

759

741

724

2,7

708

692

676

661

616

631

617

605

589

575

2,8

562

549

537

525

513

501

490

479

468

457

2,9

447

436

427

417

407

398

389

380

371

363

3,0

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

3,1

282

275

269

263

257

251

246

240

237

229

3,2

224

219

214

209

204

200

195

190

186

182

3,3

178

174

170

166

162

158

155

151

148

144

3,4

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3,5

112

110

107

105

102

100

98

95,5

93,3

91,2

3,6

89,1

87,1

85,1

83,1

81,3

79,4

77,6

75,9

74,1

73,4

3,7

70,8

69,2

67,6

66,1

64,6

63,1

61,7

60,3

58,9

57,5

3,8

56,2

54,9

53,7

52,5

51,3

50,1

49,0

47,9

46,8

45,7

3,9

41,7

43,6

42,7

41,7

40,7

39,8

38,9

38,0

37,1

36,3

4,0

35,5

34,7

33,9

33,1

32,1

31,6

30,9

30,2

20,3

28,8

4,1

28,2

27,5

26,9

26,3

25,7

25,1

24,6

24,0

23,4

22,9

4,2

22,4

21,9

21,4

20,9

20,4

20,0

19,5

19,0

18,6

18,2

4,3

17,8

17,4

17,0

16,6

16,2

15,8

15,5

15,1

14,8

14,4

4,4

14,1

13,8

13,5

13,2

12,9

12,6

12,3

12,0

11,7

11,5

4,5

11,2

11,0

10,7

10,5

10,2

10,0

9,8

9,5

9,3

9,1

Примечание - В случае изменения коэффициента К значения в таблице пропорционально увеличивают или уменьшают в кратное число раз.

Таблица А.2 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 80% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Значение

Массовая доля нитратов, мг/кг

Сотые доли

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,6

9033

8827

8626

8430

8238

8050

7867

7688

7513

7342

1,7

7175

7012

6852

6696

6544

6375

6249

6107

5968

5832

1,8

5699

5570

5443

5319

5198

5079

49,64

4851

4740

4633

1,9

4527

4424

4323

4225

4129

4035

3943

3853

3765

3680

2,0

3596

3514

3434

3356

3280

3205

3132

3061

2991

2923

2,1

2856

2791

2728

2666

2605

2546

2488

2431

2376

2322

2,2

2269

2217

2167

2117

2069

2022

1976

1931

1887

1844

2,3

1802

1761

1721

1682

1644

1606

1570

1534

1499

1465

2,4

1432

1399

1367

1336

1306

1276

1247

1218

1191

1164

2,5

1137

1111

1086

1061

1037

1013

990

968

946

934

2,6

903

883

863

843

824

805

787

769

751

734

2,7

717

701

685

670

654

639

625

611

597

583

2,8

570

557

544

532

520

508

496

485

474

463

2,9

453

442

432

422

413

403

394

385

377

368

3,0

360

351

343

336

328

320

313

306

299

292

3,1

286

279

273

267

261

256

249

243

238

232

3,2

227

222

217

212

207

202

198

193

189

184

3,3

180

176

172

168

164

161

157

153

150

146

3,4

143

140

137

134

131

128

125

122

119

116

3,5

114

111

109

106

104

101

99

97

95

92

3,6

90,3

88,3

80,3

84,3

82,4

80,5

78,7

76,9

75,1

73,4

3,7

70,7

70,1

68,5

67,0

65,4

63,9

62,5

61,1

59,7

58,3

3,8

57,0

55,7

54,4

53,2

52,0

50,8

49,6

48,5

47,4

46,3

3,9

45,4

44,2

43,2

42,2

41,3

40,3

39,4

38,5

37,7

36,8

4,0

36,0

35,1

34,3

33,6

32,8

32,0

31,3

30,6

29,9

29,2

Примечание - В случае изменения коэффициента К значения в таблице пропорционально увеличивают или уменьшают в кратное число раз.

Таблица А.3 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 90% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Значение

Массовая доля нитратов, мг/кг

Сотые доли

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,6

9188

8979

8775

8575

8380

8189

8003

7821

7643

7469

1,7

7299

7133

6970

6812

6656

6505

6357

6212

6071

5033

1,8

5798

5666

5537

5411

5287

5167

5049

4935

4822

4712

1,9

4603

4500

4398

4298

4200

4104

4011

3920

3830

3743

2,0

3658

3575

3493

3414

3336

3260

3186

3113

3043

2973

2,1

2906

2840

2775

2712

2650

2590

2531

2473

2417

2362

2,2

2308

2256

22

2154

2105

2057

2010

1964

1920

1876

2,3

1833

1792

17

1711

1672

1634

1597

1560

1525

1490

2,4

1456

1423

13

1359

1328

1298

1268

1239

1211

1184

2,5

1157

1130

1105

1080

1055

1031

1007

985

962

940

2,6

919

898

877

858

838

819

800

782

764

747

2,7

730

713

697

681

666

650

636

621

607

593

2,8

580

567

554

541

529

517

505

493

482

471

2,9

461

450

440

430

420

410

401

392

383

374

3,0

366

357

349

341

334

326

319

311

304

297

3,1

291

284

277

271

265

259

253

217

242

236

3,2

231

226

220

215

210

206

201

196

192

188

3,3

183

179

175

171

167

163

166

156

152

149

3,4

146

142

139

136

130

130

127

124

121

118

3,5

116

113

110

108

105

103

101

98

96

94

3,6

91,9

80,8

87,7

85,8

83,8

81,9

80,0

78,2

76,4

74,7

3,7

73,0

71,3

69,7

68,1

66,6

65,0

63,6

62,1

60,7

59,3

3,8

58,0

56,7

55,4

54,1

52,9

51,7

50,5

49,3

48,2

47,0

3,9

46,1

45,0

44,0

43,0

42,0

41,0

40,1

39,1

39,7

37,4

4,0

36,6

35,7

34,9

34,1

33,4

32,6

31,9

31,1

30,4

29,7

Примечание - В случае изменения коэффициента К значения в таблице пропорционально увеличивают или уменьшают в кратное число раз.

Приложение А (Введено дополнительно, Изм. N 1).

Библиография

[1]

Рекомендации по метрологии
Р 50.2.060-2008

Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям

УДК 637.12.04/07:576.8:006.354

МКС 67.080.01

Ключевые слова: фрукты, овощи, продукты переработки фруктов и овощей, определение, содержание, нитраты, потенциометрический метод

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена

Превью ГОСТ 34570-2019 Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов