ГОСТ 29032-2022 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания 5-гидроксиметилфурфурола спектрофотометрическим методом

ГОСТ 29032-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

Определение содержания 5-гидроксиметилфурфурола спектрофотометрическим методом

Fruit and vegetable products. Determination of 5-hydroxymethylfurfural content by spectrophotometric method

МКС 67.080.01

Дата введения 2022-11-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом технологии консервирования - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИТеК - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2022 г. N 153-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2022 г. N 945-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 29032-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международного стандарта ISO 7466:1986* "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания 5-гидроксиметилфурфурола (5-ОМФ)" ("Fruit and vegetable products - Determination of 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) content", NEQ)

6 ВЗАМЕН ГОСТ 29032-91

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, в том числе соковую продукцию, и устанавливает метод определения 5-гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ), образующегося в процессе тепловой обработки фруктов и овощей.

Диапазон измерений массовой доли 5-ГМФ - от 1 мг/кг до 50 мг/кг.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.9 Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.010 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

_______________

ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ EN 13196 Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 21400 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 25555.5 Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения диоксида серы

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32711 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение общего диоксида серы ферментативным методом

ГОСТ 33276 Продукция соковая. Методы определения относительной плотности

ГОСТ 34128 Продукция соковая. Рефрактометрический метод определения массовой доли растворимых сухих веществ

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 массовая доля 5-ГМФ: Содержание 5-ГМФ, определенное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженное в виде массовой доли, мг/кг.

3.2 Сокращение

В настоящем стандарте применено следующее сокращение:

5-ГМФ - 5-Гидроксиметилфурфурол (5-Hydroxymethyl-2-furaldehyde).

4 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного производного, полученного при взаимодействии 5-гидроксиметилфурфурола с п-толуидином и барбитуровой кислотой в водном растворе пробы продукта. Интенсивность окраски полученного раствора измеряют спектрофотометрически при длине волны 550 нм. Мешающее влияние диоксида серы устраняют добавлением ацетальдегида (при необходимости).

5 Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 26671.

Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствии с ([1], приложение 2). Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ 33276, ГОСТ 34128.

6 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают условия:

- температура окружающего воздуха - (20±5)°C;

- относительная влажность воздуха - не более 75%.

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами; рабочее место должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций, влияющих на измерение массы.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,005 г и ±0,01 г.

Спектрофотометр однолучевой утвержденного типа, позволяющий проводить измерения при длине волны 550 нм, с допускаемой погрешностью измерений коэффициента направленного пропускания не более 2% в оптических кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, оснащенный программным обеспечением для сбора и обработки данных, обеспечивающим создание и сохранение градуировочных зависимостей методом наименьших квадратов, с последующим автоматическим расчетом концентрации по ним.

Термометр лабораторный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности ±1°C в диапазоне измерений от 0 до 100°C.

Гомогенизатор (измельчитель) лабораторный любого типа.

Баня водяная, оснащенная терморегулятором для поддержания и контроля температуры в диапазоне от 25°C до 100°C с погрешностью не более ±2°C.

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-25-2 и 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки градуированные П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770 с пробками.

Воронки лабораторные типа B по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-3-250 по ГОСТ 25336.

Кюветы из оптического стекла или полимерные с длиной оптического пути 10 мм.

Контейнеры из полимерного материала или стекла, снабженные герметичными крышками, подходящей вместимости для хранения проб.

Стаканчики для взвешивания стеклянные по ГОСТ 25336.

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400, длина палочек должна соответствовать высоте стаканчиков.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" диаметром, соответствующим диаметру воронок.

_______________

_______________

_______________

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Спирт изопропиловый (2-пропанол) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Вода по ГОСТ ISO 3696 не ниже третьей степени чистоты.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

8 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы.

8.1 Приготовление растворов

Основной раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5°C в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 1 мес.

Рабочий раствор готовят и используют непосредственно в день проведения измерений.

8.1.3 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

Реактивы 1 и 2 хранят в холодильнике при температуре не выше 5°C в плотно закрытых склянках из темного стекла не более 1 мес. При появлении осадка, потемнении растворы заменяют свежеприготовленными.

8.1.4 Приготовление водного раствора ацетальдегида с объемной долей 1%

Раствор готовят и используют непосредственно в день проведения измерений.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 1 мес.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 1 мес.

8.2 Подготовка спектрофотометра к работе

Включение и подготовку прибора к работе, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режим работы прибора устанавливают в зависимости от типа применяемого оборудования в соответствии с рекомендациями изготовителя.

9 Проведение измерений

9.1 Приготовление раствора пробы

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

9.1.1 Бесцветные или слегка окрашенные жидкие продукты

9.1.2 Густые и сильно окрашенные продукты

9.2 Цветная реакция

В каждую из двух мерных пробирок пипеткой последовательно добавляют:

Закрывают пробирки пробкой и встряхивают 1-2 мин.

Примечание - Содержание свободного диоксида серы в продуктах определяют по ГОСТ 25555.5, ГОСТ 32711 и ГОСТ EN 13196.

Примечание - Абсорбция достигает максимума через 4 мин после добавления раствора барбитуровой кислоты, а затем резко падает. Показания следует снимать при максимальной абсорбции.

Далее поступают, как указано в 9.2.1.

Примечание - Содержание свободного диоксида серы в продуктах определяют по ГОСТ 25555.5, ГОСТ 32711 и ГОСТ EN 13196.

9.3 Построение градуировочной зависимости

Градуировочную зависимость с проверкой линейности устанавливают каждый раз перед началом измерений в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Далее в каждую из мерных пробирок пипеткой последовательно добавляют:

Проводят измерение оптической плотности при 550 нм в течение 3-4 мин, используя в качестве сравнения кювету с раствором сравнения, и строят в микрограммах (мкг) график зависимости оптической плотности растворов от содержания в них 5-ГМФ.

Примечание - Программное обеспечение к некоторым приборам позволяет вычислять градуировочный коэффициент К, равный 1/b.

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Массовую долю 5-ГМФ X, мг/кг, в пробе продукта вычисляют, используя градуировочную зависимость, установленную по 9.3, в соответствии с формулой

10.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 11.2.

10.3 Окончательный результат определения регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ISO/IEC 17025 с указанием настоящего стандарта в виде

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают целым числом.

Если массовая доля 5-ГМФ выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись в журнале: "Массовая доля 5-ГМФ менее 1 мг/кг".

Если массовая доля 5-ГМФ выходит за пределы верхней границы градуировочной зависимости, то проводят дополнительное разбавление пробы, но не более чем в 10 раз, и повторяют измерение.

10.4 В протоколе испытаний должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации пробы. Также в протоколе указывают:

- обозначение настоящего стандарта;

- дату и способ отбора проб (если это возможно);

- дату доставки образца;

- дату проведения определения;

- результаты определения;

- обнаруженные в ходе определения особенности;

- любые обстоятельства, которые могли повлиять на конечный результат.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Метрологические характеристики метода определения содержания 5-ГМФ

Приписанные характеристики погрешности метода и ее составляющих при P = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Приписанные характеристики погрешности метода и ее составляющих при P = 0,95

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проводят проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2).

Результаты измерений считают приемлемыми при условии

При невыполнении условия (3) получают еще два результата измерений в соответствии с разделом 9 и затем устанавливают окончательный результат измерений.

Если расхождение между результатами параллельных измерений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов и повторяют измерения.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проводят проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2).

Результаты измерений считают приемлемыми при условии

Значение критической разности вычисляют по формуле

Если условия (3) и (4) не выполнены, то лабораториям рекомендуется провести процедуры разрешения противоречий между результатами двух лабораторий и арбитража.

12 Контроль качества результатов измерений в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений, используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025.

13 Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах по эксплуатации лабораторного оборудования.

13.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0.

13.2 Помещение, в котором проводят испытания, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

13.3 Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

14 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедуры контроля точности измерений.

Библиография