ГОСТ EN 17131-2022 Материалы и изделия текстильные. Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии

        ГОСТ EN 17131-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии

Textile materials and products. Determination of dimethylformamide by method using gas chromatography

МКС 59.080.01

Дата введения 2023-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 ноября 2022 г. N 156-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. N 265-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 17131-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 17131:2019* "Текстиль и текстильные изделия. Определение диметилформамида (ДМФА), метод с использованием газовой хроматографии" ("Textiles and textile products - Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography", IDT).

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 248 "Текстиль и изделия из текстиля" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских и международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества экстрагируемого диметилформамида (ДМФА) в материалах и изделиях текстильных, содержащих полиуретановые и акриловые волокна.

Примечание - Дополнительная информация о материалах, для которых применим настоящий метод, приведена в таблицах 1 и 3 [2].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

EN ISO 4787, Laboratory glassware - Volumetric Instruments - Method for testing of capacity and for use (ISO 4787) (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные приборы. Методы контроля вместимости и применения)

EN ISO 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (ISO 5089) (Текстиль. Подготовка образцов для лабораторных испытаний и проб для химического анализа)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.

Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:

- Электропедия IEC доступна на http://www.electropedia.org;

- платформа онлайн-просмотра ISO доступна на https://www.iso.org/obp.

4 Сущность метода

Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70°С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ-МС).

5 Реактивы

Если не указано иное, следует использовать реактивы со степенью чистоты "чистый для анализа" (ч.д.а.).

5.1 Диметилформамид (ДМФА), CAS-номер: 68-12-2, наивысшей из доступной степени чистоты.

5.2 Диметилформамид-d7, CAS-номер: 4472-41-7, наивысшей из доступной степени чистоты.

5.3 Метанол, CAS-номер: 67-56-1.

5.4 Исходные растворы

5.4.1 Внутренний стандарт - исходный раствор (1000 мг/дм

)

Берут навеску 10 мг ДМФA-d7 (5.2) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 мл, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 мл (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6°С.

5.4.2 Внутренний стандарт - рабочий раствор (200 мг/дм

)

Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.1) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.

5.4.3 Целевое соединение - исходный раствор (1000 мг/дм

)

Берут навеску 10 мг ДМФА (5.1) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см

, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 см

(6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6

°

С.

5.4.4 Целевое соединение - рабочий раствор (200 мг/дм

)

Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.3) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.

6 Оборудование

Используются лабораторное оборудование и лабораторная стеклянная посуда, указанные в EN ISO 4787, а также следующее.

6.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.

6.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая завинчивающейся пробкой (вместимостью 20 см

).

6.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой, подходящая для работы при температуре до 70°С.

6.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ, с размером пор 0,45 мкм.

6.5 Виала ГХ, с пробкой (вместимостью 2 см

).

6.6 Виала из темного стекла, герметично закрываемая завинчивающейся пробкой (вместимостью 10 см

).

6.7 Микропипетки.

6.8 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС).

7 Отбор проб

7.1 Образцы

ДМФА является летучим веществом, следует принять меры для минимизации его потерь. Перед отправкой в лабораторию образцы рекомендуется по отдельности завернуть в алюминиевую фольгу.

7.2 Подготовка проб для испытаний

По возможности, отбор проб проводят в соответствии с EN ISO 5089. Образцы материалов измельчают до кусочков с длиной кромки от 0,3 до 0,5 см.

Примечание - Вместе можно испытать не более трех проб одного и того же материала, равных по массе, с учетом пределов обнаружения и количественной оценки.

8 Проведение испытаний

8.1 Экстракция

Взвешивают (1,0

±0,1)

г пробы в стеклянной виале (6.2), записывают массу с точностью до 1 мг, добавляют 1 см

рабочего раствора внутреннего стандарта (5.4.2) и 9 см

метанола (5.3) и герметично укупоривают виалу. Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре (70

±5)°

С в течение (60

±5)

мин.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Не следует открывать виалу до охлаждения, поскольку содержимое может находиться под давлением.

После охлаждения до 27°С или ниже раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТЭФ (6.4).

Аликвотное количество экстракта переносят в виалу ГХ-МСД (6.5) и укупоривают пробкой.

8.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа

8.2.1 Подготовка калибровочных растворов

Для анализа готовят не менее трех калибровочных растворов ДМФА в соответствующих концентрациях, включая раствор внутреннего стандарта, рабочих растворов (5.4.2 и 5.4.4) в метаноле (5.3).

8.2.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа

ДМФА, экстрагированный в соответствии с 8.1, определяют с помощью ГХ-МС (6.8).

Пример условий проведения хроматографии приведен в приложении А.

9 Вычисление и представление результатов

Строят калибровочный график отклика по отношению к стандартной концентрации (с поправкой на отклик по внутреннему стандарту). Из калибровочного графика интерполируют концентрацию ДМФА, в мкг/мл (

).

Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, в мг/кг, по формуле

,

где

- интерполированная концентрация ДМФА, мкг/мл;

V - объем экстракта, мл;

- масса испытуемого материала, г.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) дату проведения испытания;

c) сведения, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d) условия подготовки и хранения пробы до испытания, при необходимости;

e) количество полученного экстрагированного ДМФА, в мг/кг;

f) любое отклонение от настоящего стандарта.

Приложение А

(справочное)

Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС

А.1 Измеряемый параметр

ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).

А.2 Условия проведения хроматографии

Колонка

Полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля.

Длина: 30 м.

Внутренний диаметр: 250 мкм.

Толщина пленки: 0,5 мкм.

Газ-носитель: гелий.

Печь

60°С в течение 2 мин.

250°С со скоростью 20°С/мин.

250°С в течение 2 мин.

Дозатор

240°С в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мкл.

А.3 Условия детектирования

Линия передачи: 240°С.

Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN)

Диапазон масс SCAN составляет от 40 до 200 а.е.м.

Режим SIM фокусируется на ионах, приведенных в таблице А.1.

Таблица А.1 - Ионы квантификатора

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских и международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография