Группа Р63
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИСТ СУМАХА Технические условия
Leaf of sumag Specifications
ГОСТ
4565—79
Взамен
ГОСТ 4565—49
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1979 г. № 754 срок введения установлен
с 01.07.80 до 01.07.95
Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.89 № 1945 срок действия продлен
Настоящий стандарт распространяется на высушенные листья дикорастущего и культивируемого кустарника сумаха дубильного—'Rhus coriaria L, семейства сумаховых — Anacardiaceae, используемые в качестве лекарственного сырья.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Листья сумаха должны быть собраны в летний период (июнь — август) и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Характеристика и норма |
|
Внешний вид |
Изломанные, реже цельные листочки непарно-перистого листа и их черешки. Листочки сидячие, нижние ино! да с коротким черешком. Форма их удлиненно-свальная, ланцетная или продолговато-яйцевидная: на конце листочки заостренные, у основания равнобокие или косые, округлые или клиновидные, по краям крупно-городчато-пильчатые, сверху (под лупой) голые или с рассеянными волосками, снизу опушенные. Число листочков от 3 до 10 пар. Главная жилка ясно выражена, число боковых жилок от 5 до 15. Черешки опущенные |
|
Издание официальное |
Перепечатка воспрещена |
Переиздание
Наименование показателя
Цвет
Запах
Вкус
Влажность, %, не более Массовая доля общей золы, %, не более
Массовая доля танина, %, не менее Массовая доля суммы флавонолов, %, не менее
Массовая доля почерневших листьев, %, не более
Массовая доля дру1их частей сумаха (ветвей, цветков, плодов), %, не более Массовая доля частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм» по ТУ 23.2 2068—89 %» не более Массовая доля посторонних примесей, %, не более:
органической (части других неядовитых растений)
минеральной (земля, песок, камешки) Наличие плесени, гнили, устойчивсго постороннего запаха, не исчезающего при проветривании
Продолжение
Характеристика и норма
Сверху листочки зеленые, иногда с сероватым оттенком, снизу — светло-зеленые Отсутствует Вяжущий
12
6,5
15
1
2
4
4
1
1
Не допускается
1.2. Анатомическое строение листа сумаха (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.
При рассмотрений листа с поверхности видны клетки эпидермиса с верхней стороны многоугольника с прямыми стенкамй, с нижней — более мелкие с сильно извилистыми стенками. С обеих сторон видна нежная складчатость кутикулы. Устьица только с нижней стороны листа с 4—6 околоустьичными клетками (аномо-цитный тип). Волоски простые и железистые, встречаются на обеих поверхностях листа. Простые волоски прямые или изогнутые, короткие — одноклеточные с расширенным основанием, длинные 1—3-клеточные с сильно утолщенными стенками, иногда с нежно бородавчатой кутикулой. Железистые волоски булавовидной формы на удлиненной одноклеточной ножке с 3—6 выделительными клетками с желоватым содержимым. Вокруг места прикрепления волосков клетки эпидермиса с прямыми стенками расположены лучисто и образуют розетку. В мезофилле листа часто встречаются друзы оксалата кальция.
Лист сумаха
Препарат аиста с поверхности (большое увеличение)
А — эпидермис верхней стороны листа, В — эпидермис нижней стороны листа; В — эпидермис вдоль жилки, 1 — устьице, 2 — же лезистый волосок, 3 — одноклеточный короткий простой волосок, 4 — двухклеточный простой длинный волосок 5 — складчатость кутикулы, 6 —розетка вокруг волосков; 7*^друзы оксалата кальция в мезофилле листа
ГОСТ 4665-79
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0—80 со следующими дополнениями:
определение массовой доли танина, суммы флавонолов и общей золы проводит потребитель;
в документе о качестве указывается месяц и год заготовки сумаха.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб листьев сумаха и методы определения их качества — по ГОСТ 24027.0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующими дополнениями.
3.2. Определение массовой доли танина
3.2.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения анализа применяют: весы аналитические;
центрифугу лабораторную на 5—6 тыс. об/мин с вместимостью пробирок 25—50 мл; кофемолку;
сито по ТУ 23.2,2068—89; холодильник водяной по ГОСТ 25336—82;
колбы плоскодонные вместимостью 150, 250, 500 см3 по ГОСТ 25336—82;
микробюретки и пипетки по ГОСТ 20292—74; палочки стеклянные;
колбы мерные вместимостью 200 см3 по ГОСТ 1770—74; фильтры стеклянные ПОР 160 по ГОСТ 25336—82; цинка окись по ГОСТ 10262—73, х. ч. или ч. д. а.; цинк металлический по ГОСТ 3640—79; спирт этиловый по ГОСТ 5964—82, 30 %-ный раствор; аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, концентрированный и 0,25 %-ный растворы;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, 16 %-ный раствор; кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, х. ч. или ч. д. а., 30 %-ный раствор;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч. или ч. д. а.; натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—68, х. ч. или ч. д. а., 5 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72; трилон Б по ГОСТ 10652—73, ч.д.а. 0,01 М раствор; ксиленоловый оранжевый по нормативно-технической документации, ч. д. а., 0,1 %-ный раствор.
3.2.2. Подготовка к анализу
З.2.2.1. Проверка дистиллированной воды
3 Зак 2583
К 100 см3 воды прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого; окраска раствора должна быть желтая. Если вода данную пробу не выдерживает, ее перегоняют в стеклянном аппарате ипи пропускают через колонку с катионитом КУ-2 со скоростью 1 капля в секунду-
s.2.2.2. Приготовление ацетатного буферного раствора pH 5,5
60 г ацетата натрия, растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
3.2.2.3. Приготовление 5 %-ного раствора гидрокарбаната натрия
50 г гидрокарбоната натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 при слабом нагревании и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.4. Приготовление реактива осаждения
1 г окиси цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 10 см3 25 %-ного водного аммиака с 2,5 г хлористого аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.5. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б
3,9 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Титр полученного раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка.
3.2.2.6. Приготовление 0,01 М раствора цинка
Около 0,3 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 5 см3 16 %-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см3 и после полного растворения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.7. Установка титра 0,01 М раствора трилона Б
5 см3 0,01 М раствора цинка отмеривают микробюреткой в колбу вместимостью 150—250 см3, содержащую 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют по каплям 5 %-ным раствором гидрокарбоната натрия до появления красно-фиолетового окрашивания. Затем прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора и титруют из микробюретки вместимостью 5 см3 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
У Ь'Ш
Л 0,0006538-500-К *
где т — масса навески цинка, г;
V — объем 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3.2.3. Проведение анализа
Около 1 г сырья, измельченного просеянного через сито размером отверстий 1 мм, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150— 250 см3, прибавляют 100 см3 30 %-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10—15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см3. Извлечение повторяют еще раз указанным выше способом, предварительно смыв частицы с фильтра 30 %-ным этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30 %-ным этиловым спиртом до метки.
Отбирают из мерной колбы 10 см3 извлечения, помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 25—50 см3, прибавляют 10 мл реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной палочкой, палочку промывают 5 см3 дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5—10 мин с частотой вращения 5—6 тыс. об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в 20 см3 0,25 %-ного раствора аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 мл аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3 с помощью 80—100 см3 дистиллированной воды, жидкость нейтрализуют 25 см3 5 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 1 см3 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина.
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю танина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
v К./С-0,00130-200-100* 100 А“ т-10-(100—И7)
*
где V — расход трилона Б, см3;
К — поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; т — масса навески сырья, г;
W — влажность, %.
3.3. Определение массовой доли суммы фла-в о н о л о в
3.3.1. Материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют: спектрофотометр;
колбы мерные вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770—74; алюминий хлористый по ГОСТ 3759—75, х. ч. или ч. д. а.,
2 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72; кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, х. ч. или ч. д. а., 3 %-ный раствор.
3.2.2. Проведение анализа
2 см3 извлечения (см. п. 3.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 2 см3 2 %-ного водного раствора хлорида алюминия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки; через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, состоящий из 2 см3 извлечения (см. п. 3.2.3) 1 см3
3 %-ного раствора уксусной кислоты и до 25 см3 30 %-ного спирта.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю суммы флавонолов (Xi) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
v Д. 250000
380-т-(100—Г) 1
где Д —оптическая плотность испытуемого раствора;
380 — удельный показатель поглощения продукта вза
имодействия мирицетина-3-рамнозида с хлоридом алюминия в дистиллированной воде при длине волны 415 нм; m — масса навески сырья, г;
W — влажность, %. 4
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Листья сумаха упаковывают по ГОСТ 6077—80 со следующим дополнением: листья упаковывают в мешки по ГОСТ 18225—72 или ГОСТ 19317—73 массой нетто не более 25 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530—81 или ГОСТ 19298—73 массой нетто не более 50 кг.
4.2. Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192—77. Маркировка листьев сумаха — по ГОСТ 6077—80.
4.3. Транспортирование и хранение — по ГОСТ 6077—80.
5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества листьев сумаха требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения сырья — 2 года с момента заготовки.