ГОСТ 2628-75 Цветки ромашки далматской

ГОСТ 2628-75

Группа Р62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦВЕТКИ РОМАШКИ ДАЛМАТСКОЙ

Pyrethrum flower

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 января 1975 г. N 270 срок введения установлен с 01.01.76

Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.90 N 962 срок действия продлен до 01.01.96*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год). - .

ВЗАМЕН ГОСТ 2628-53

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на высушенные цветочные корзинки с цветоносами ромашки далматской (Pyrethrum cinerariaefoliumTrev) семейства сложноцветных (Compositae), используемые в качестве сырья для изготовления инсектицидных препаратов.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цветки далматской ромашки должны быть собраны в период полного цветения, когда у большинства цветков раскроется около 50% трубчатых цветков.

1.2. По показателям качества цветки далматской ромашки должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Элементы соцветия далматской ромашки
(увеличение в 280)

1 - эпидермис язычкового цветка; 2 - пыльца; 3 - ткань трубчатого цветка; 4 - каменистые клетки
основания трубчатого цветка; 5 - механическая ткань цветоложа; 6 и 8 - механическая ткань
листочка обвертки; 7 - призматические кристаллы и друзы в тканях цветка; 9 - волосок;
10 - проводящие элементы цветоножки; 11 - механические элементы цветоножки;
12 - эпидермис цветоножки; 13 - эпидермис листа; 14 - железки.

1.3. При рассмотрении под микроскопом (см. чертеж) частей соцветия с поверхности должно быть видно, что у лепестков язычковых цветков клетки эпидермиса верхней стороны с тонкими прямыми стенками и сосочковыми выростами, нижней - с извилистыми стенками и складчатой кутикулой, устьица встречаются на обеих поверхностях лепестка; клетки эпидермиса трубчатых цветков многоугольные с заметно утолщенными оболочками и продольной складчатостью кутикулы, в тканях цветка содержатся мелкие кристаллы оксалата кальция в форме друз и призм; на листочках обвертки часто встречаются волоски на короткой одно-двухклеточной ножке с длинной, иногда извилистой поперечной клеткой (Т-образные волоски), в мезофилле листочка видны секреторные ходы с бурым содержимым, расположенные вдоль главной жилки, и механическая ткань, состоящая из плотно сомкнутых желтовато-зеленоватых прозенхимных клеток с сильно утолщенными одревесневшими оболочками и порами, у основания листочков обвертки видны округлые или угловатые каменистые клетки часто с кристаллом в полости, расположенные небольшими группами и одиночно. На поверхности листочков обвертки, лепестках и особенно часто на завязи цветков встречаются эфирномасличные железки; при рассматривании сверху эфирномасличная железка имеет овальную форму с поперечной перегородкой, в профиль видно, что она состоит обычно из восьми выделительных клеток, расположенных в два ряда и четыре яруса с общей кутикулой.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: в документе о качестве поставщик не указывает содержание пиретрина 1-го и биологическую активность сырья. Эти показатели определяет потребитель.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Методы испытаний - по ГОСТ 24027.0-80, ГОСТ 24027.2-80 со следующими дополнениями.

3.1.1. Определение содержания пиретрина 1-го

3.1.1.1. Аппаратура и реактивы

Для определения содержания пиретрина 1-го применяют:

сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 1 мм;

насос вакуумный механический по научно-технической документации;

вибратор;

баню водяную;

колбы круглодонные длинногорлые без шлифа, вместимостью 250 мм по ГОСТ 25336-82;

колбы конические для качалок вместимостью 250 см;

колбы конические вместимостью 750 см по ГОСТ 25336-82;

колбы плоскодонные без шлифа низкогорлые вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

пипетку без делений на 50 см по ГОСТ 1770-74;

пробирки химические по ГОСТ 25336-82;

холодильник прямой, обычный с впаянной трубкой общей длиной 500 мм (обратный) по ГОСТ 25336-82;

склянки Тищенко по ГОСТ 25336-82;

каплеуловитель по ГОСТ 25336-82;

воронки делительные цилиндрические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336-82;

петролейный эфир температура кипения 40-75 °С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 х.ч. 0,02 н. раствор;

20-30%-ный раствор и 0,5 н. спиртовый раствор;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. 1,0 н. раствор;

окись ртути желтую по ГОСТ 5230-74;

фенолфталеин 1%-ный раствор в этиловом спирте.

3.1.1.2. Подготовка к анализу

Для приготовления реактива на хризантемовую кислоту 5 г желтой окиси ртути смешивают с 44 см дистиллированной воды, прибавляют при помешивании сначала 20, затем 40 см концентрированной серной кислоты, после чего раствор фильтруют.

3.1.1.3. Проведение анализа

Сырье измельчают в порошок, проходящий сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. 15 г порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу или склянку вместимостью 250 см, прибавляют 150 см петролейного эфира с температурой кипения 40-75 °С, герметично закрывают пробкой и взвешивают в начале и в конце экстракции (для учета возможного испарения эфира и внесения поправки в анализ). Колбу ставят на вибратор и взбалтывают в течение 6 ч, затем дают осадку хорошо отстояться, после чего берут пипеткой, не допуская взмучивания, 50 см прозрачного эфирного раствора, переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 см и отгоняют эфир. К смолистому остатку прибавляют 10 см 0,5 н. спиртового раствора гидроокиси натрия, колбу соединяют с обратным холодильником и производят омыление пиретрина в течение 40 мин при умеренном кипении на водяной бане. После омыления содержимое колбы подкисляют 6 см 1,0 н. раствора серной кислоты и производят отгонку одноосновной хризантемовой кислоты с водяным паром. При этом не следует допускать накопления в дистилляционной колбе более 30-40 см конденсата. Отгоны собирают в две приемные колбы, в которые предварительно вливают по 50 см петролейного эфира. Сначала отгоняют 120 см водного дистиллята, по 60 см в каждую приемную колбу (1-й и 2-й отгоны), затем в отдельную пробирку отгоняют около 1 см дистиллята и производят испытание на полноту отгонки хризантемовой кислоты с реактивом на хризантемовую кислоту. Для этого 1 см отгона смешивают с 1 см реактива и прибавляют на дно пробирки 0,4-0,5 см крепкой серной кислоты. При положительной реакции появляется лиловое окрашивание, переходящее в фиолетовое и затем в зеленое. После этого отгоняют еще 50 см дистиллята, присоединяют его ко 2-му отгону и вновь проверяют полноту отгонки при помощи реактива на хризантемовую кислоту.

При отсутствии окрашивания отгон прекращают.

Извлечение одноосновной хризантемовой кислоты из водных отгонов производят в делительных воронках путем энергичного взбалтывания с петролейным эфиром.

Содержимое первой приемной колбы вливают в первую делительную воронку и сильно встряхивают в течение 1 мин. Водный слой сливают в ту же приемную колбу, а слой петролейного эфира переносят в другую делительную воронку. Затем в первую делительную воронку вливают содержимое второй приемной колбы и сюда же прибавляют водный раствор после первого извлечения.

Слитые вместе отгоны обеих приемных колб сильно встряхивают с петролейным эфиром, залитым из второй колбы, и эфирное извлечение отделяют от водного слоя. Дальнейшую экстракцию хризантемовой кислоты продолжают петролейным эфиром последовательно порциями 40, 30 и 30 см. Объединенное эфирное извлечение помещают вновь в делительную воронку и промывают два раза дистиллированной водой порциями по 10 см.

Затем эфирное извлечение переносят в плоскодонную колбу вместимостью 750 см, в которую прибавляют 20 см нейтральной дистиллированной воды и 4-5 капель раствора фенолфталеина. Перед титрованием через колбу пропускают воздух, освобожденный от углекислоты и аммиака, путем просасывания его вакуумным насосом последовательно через две склянки Тищенко, из которых одна наполнена 20-30%-ным раствором гидроокиси натрия, а другая - крепкой серной кислотой. Между уловителями и колбой ставят склянку с небольшим количеством ваты. После этого хризантемовую кислоту титруют в закрытой колбе 0,02 н. раствором едкого натра при сильном встряхивании.

3 1.1.4. Обработка результатов

Содержание пиретрина 1-го () в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

,

где - количество 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование, см;

- навеска порошка ромашки, г;

- количество пиретрина 1-го, соответствующее 1 см; 0,02 н. раствора едкого натра, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, %.

3.1.2. Определение биологической активности - по ГОСТ 3024-74 со следующим дополнением: для проведения испытания сырье измельчают в тонкий порошок, проходящий сквозь сито N 35 по ГОСТ 4403-91 с отверстиями диаметром 0,18 мм.

3.1.3. Для определения содержания цветочных корзинок и их частей, побуревших корзинок, а также цветоносов с листьями из аналитической пробы, предназначенной для определения зараженности вредителями и измельченности сырья, вручную выбирают цветочные корзинки и их части, побуревшие корзинки, цветоносы свыше 20 см длиной, отдельно их взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и вычисляют содержание в процентах. От цветочных корзинок и их частей отделяют цельные цветочные корзинки, взвешивают и вычисляют содержание цельных корзинок в процентах к общему содержанию цветочных корзинок и их частей.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Цветки далматской ромашки упаковывают по ГОСТ 6077-80.

Масса нетто сырья, упакованного в тюки или кипы, обшитые тканью по ГОСТ 5530-81,* должна быть не более 20-30 кг.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - .

4.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77*, маркировка сырья - по ГОСТ 6077-80.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .

4.3. Транспортирование и хранение далматской ромашки - по ГОСТ 6077-80.

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1. Поставщик должен гарантировать соответствие сырья требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения сырья далматской ромашки - 1 год с момента заготовки.

Электронный текст документа

и сверен по:

Лекарственное растительное сырье.

Цветы, листья, травы.

Часть I: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1995