База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.160. Напитки

ГОСТ 23268.16-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов

Обозначение: ГОСТ 23268.16-78
Наименование: Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов
Статус: Действует
Дата введения: 01/01/1980
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.160.20
Скачать PDF: ГОСТ 23268.16-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов.pdf
Скачать Word:ГОСТ 23268.16-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов.doc

Текст ГОСТ 23268.16-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов



УДК 663.64:543.3:006.354

СТАНДАРТ

Группа Р19 СОЮЗА    ССР

ГОСУДАРСТВЕННЫ

И

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения йодид-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral waters. Methods of determination of i'-dide ions

ГОСТ

23268.16-78

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2418 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения йодид-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.

1.2.    Объем пробы воды для определения йодид-ионов — не менее 250 см* 1 2 3.

2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодатионов с последующим йодометрическим определением йодат-ионов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.

Чувствительность метода составляет от 0,02 до 2 мг йодид-ионов в пробе.

2.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200._

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 10 мин.

Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Склянка из темного стекла с притертой пробкой.

Капельницы по ГОСТ 25336—82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100,    500,

1000 см\

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10, 100, 200, 1000 см3.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147—80.

Бюретки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 25 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100, 250 см3.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Фенол по ГОСТ 6417—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Натрий серноватистокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота салициловая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление бромной воды.

В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмеривают 100 см3 дистиллированной воды и приливают около 2 см3 брома. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для насыщения. На дне склянки должен быть нерастворившийся бром. Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.

2.3.2.    Приготовление 5%-ного раствора фенола

5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.

2.3.3.    Приготовление 0,6%-ного раствора йодистого калия

0,6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

2.3.4.    Приготовление 5% -ного раствора серной кислоты

30 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к; 1000 см3 дистиллированной воды.

2.3.5.    Приготовление 0,1 н. серноватистокислого натрия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и объем раствора доводят этой же водой до метки.

2.3.6.    Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого нат

рия

100 см3 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия помещаю! в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствор доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки,

2.3.7.    Приготовление 1%-ного раствора крахмала

1 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают в 100 см3 кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.

2.3.8.    Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метило*-вого оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.

2.3.9.    Приготовление 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты

1 г салициловой кислоты взвешивают е погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 122 сма этилового спирта.

2.4. Проведение анализа

2.4,1. В коническую колбу вместимостью' 250 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 анализируемой воды так, чтобы в ней содержалось от 0,02 до 2 мг йодид-ионов и доводят объем пробы дистиллированной водой до 100 см3.

К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до* изменения цвета раствора в розовый и добавляют еще 2 см3' титранта. Затем порциями по 20—25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор, пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.

Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты.

После охлаждения раствора до комнатной температуры его объем доводят дистиллированной водой до 100 см3. К раствору прибавляют 1 см3 0,6'%-ного раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором серноватистокислого натрия, используя в качестве индикатора раствор крах

мала. Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию йодид-ионов (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

v _ (Vi—У») и-21,15-1000

где Vx — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;

V2 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; н — нормальность раствора серноватистокислого натрия; 21,15 — г-эквив. йодид-ионов в этой реакции;

V — объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Предназначен для определения йодид-ионов при их содержании в минеральных водах до 5 мг/дм3.

ЭЛ. Сущность метода

Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода хлороформом. Метод позволяет определять от 0,05 до 0,5 мг йодид-ионов в пробе.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1, 2, 3 мин.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 25, 50, 100 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50', 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 1000 см3.

Воронки делительные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 150, 200 см3.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336— 82, вместимостью 10 см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Хлороформ.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление раствора серной кислоты 1:1

50 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50 см3 дистиллированной воды.

3.3.2.    Приготовление основного стандартного раствора йодистого калия — по ГОСТ 4212—76

3.3.3.    Рабочий стандартный раствор йодистого калия готовят разбавлением основного стандартного раствора в I0G раз.

1 см3, раствора содержит 0,01 мг йодид-ионов.

3.4.    Проведение анализа

В делительную воронку вместимостью 150—£00 см3 отмеривают 100 см3 анализируемой воды, прибавляют 2 см3 серной кислоты 1:1 и несколько кристалликов азотистокислого натрия. Содержимое перемешивают и оставляют на 2—3 мин. Затем добавляют 2 см3 хлороформа и смесь энергично встряхивают.

После расслоения жидкости хлороформенную вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и снова экстрагируют, добавив 2 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют до тех пор, пока хлороформенная вытяжка не станет бесцветном. Объем собранных хлороформенных вытяжек доводят хлороформом до 10 см3.

Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием йодид-ионов 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/ дм3, для чего в каждую делительную воронку соответственно приливают по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 см3 рабочего стандартного раствора йодистого калия и дистиллированной воды до 100 см3.

Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду. Сравнивают интенсивность цвета хлороформенной вытяжки из анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных вытяжек из эталонных растворов.

3.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию йодид-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация йодид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм3; у2 — объем колориметрируемой пробы, см3;

V\ — объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать I мг/дм3.