База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.160. Напитки

ГОСТ Р 57893-2017 Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов

Обозначение: ГОСТ Р 57893-2017
Наименование: Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов
Статус: Принят
Дата введения: 01/01/2019
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.160.10, 67.160.20
Скачать PDF: ГОСТ Р 57893-2017 Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57893-2017 Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов.doc

Текст ГОСТ Р 57893-2017 Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57893—

2017

ПРОДУКТЫ БРОЖЕНИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р 57893—2017

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» (ФГБНУ ВНИИПБиВП)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 091 «Пиеобезалкогольная и винодельческая продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 ноября 2017 г. № 1628-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соотеетстеующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 57893—2017

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Сущность метода..........................................................................................................................................2

4    Условия проведения определений..............................................................................................................2

5    Средства намерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы.......................3

6    Отбор и подготовка проб..............................................................................................................................3

7    Подготовка к проведению определений......................................................................................................4

8    Проведение определений............................................................................................................................6

9    Обработка результатов определений.........................................................................................................8

10    Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости... 10

11    Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории......................10

12    Требования безопасности........................................................................................................................11

ГОСТ Р 57893—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ БРОЖЕНИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов

Products of fermentation and raw materials for it's production.

Gas chromatographic method for determination of mass concentration of volatile components

Дата введения — 2019—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты брожения и сырье для их производства, включая пиво, квасы, медовухи, концентрированные сброженные основы (далее — продукт) и уста* навливает гаэохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов: этаналя (ацетальдегида). пропан-2-она (ацетона), этилэтаноата (этилацетата). метанола (метилового спирта), пропан-2-ола (втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (етор-бутилового спирта), пропан-1-ола (н-пролилового спирта). 2-метилпропан-1-ола (изобутилового спирта), изоамилзтаноата (изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), З-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта), гексан-1-ола (н-гексилового спирта), зтил-2-гидроксипропаноата (этиллактата).

Диапазон определений массовой концентрации:

•    этаналя (ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), пропан-2-ола (втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта), лропан-1-ола (н-лропилового спирта), изоамилзтаноата (изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), гексан-1-ола (н-гексилоеого спирта), этил-2-гидроксипроланоата (этиллактата). этилэтаноата (этилацетата), метанола (метилового спирта), 2-метилпропан>1-ола (изо-бутилового спирта) — от 0.5 до 60 мг/дм3 включительно:

•    З-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта) — от 0.5 до 500 мг/дм3 включительно.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57893—2017

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6016 Реактивы. Спирт изобутилоеый. Технические условия

ГОСТ 6687.0 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 6687.7 Напитки безалкогольные и квасы. Метод определения спирта ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293 (ИСО 243&—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12786 Пиво. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12787 Пиво. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227 (ИСО 835-1 —81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30536 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

ГОСТ 32036 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в датую версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссыгжэ, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении смеси летучих компонентов в продукте и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

4    Условия проведения определений

При проведении определений массовой концентрации летучих компонентов соблюдают следую

щие условия:

-    температура окружающего воздуха. °С..........................................................................20 ± 5;

•    атмосферное давление. кПа ...........................................................................................84.0—106.0;

• относительная влажность воздуха. %.............................................................................30—80:

-    напряжение переменного тока. 8 ....................................................................................220 ± 5:

-частота переменного тока, Гц..........................................................................................50 ± 1.

2

ГОСТ Р 57893—2017

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования не более S-Ю-*2 г С/с).

Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой — полиэтиленгли-коль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщиной нанесения жидкой фазы 0.5 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1 (см. 8.1).

Компьютер, имеющий программное обеспечение.

весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,02 мг.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном определения от 100 °С до 200 °С. ценой деления 0.1 °С.

Колбы мерные 2—100—2. 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной меткой 2—2—10. 2—2—20.2—2—50 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1—2—1—25.1—2—1—5 по ГОСТ 29227.

Микрошприц вместимостью 1 мм3.

Микродозатор с переменным объемом 20—200 мм3, относительной погрешностью в диапазоне дозируемого объема ± 0.8 %.

Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлокированной уплотнительной мембраной.

Перегонный аппарат (аппарат для отгона проб).

Аквадистиллятор.

Шкаф вытяжной.

Баня водяная.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по степени очистки не ниже «Экстра» по ГОСТ 5962.

Пролан-2-он (ацетон) по ГОСТ 2603, ч. д. а.

2- метиллропан-1 -ол (спирт иэобутиловый) по ГОСТ 6016. ч. д. а.

3- метилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (спирт изоамиповый) по ГОСТ 5830, ч. д. а.

Этаналь (альдегид уксусный) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Метанол (метиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Этилэтаноат (этилацетат) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Этил-2-гидроксипропаноат (этиллактах) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Пролан-1-ол (н-пропиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Пропан-2-ол (втор-пропилоеый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Бутан-1 -ол (и-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Иэоамилэтаноат (изоамилацетат) с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Гексан-1-ол (н-гексиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Газ-носитель — азот по ГОСТ 9293. о. ч. Допускается использовать генераторы азота.

водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

воздух сжатый по ГОСТ 17433 класса загрязненности «1». Допускается использовать воздушные

компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных, а также посуды, материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

6    Отбор и подготовка проб

6.1    Отбор проб пива — по ГОСТ 12786. остальных продуктов по — ГОСТ 6687.0.

6.2    Проведение определений предусматривает для продукта ввод е испаритель (инжектор) хроматографа его дистиллята, полученного для пива поГОСТ 12787. для остальных продуктов — по ГОСТ 6687.7.

3

ГОСТ Р 57893—2017

7 Подготовка к проведению определений

7.1    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

7.2    Кондиционирование капиллярной колонки

7.2.1    Для стабилизации базовой линии кондиционирование капиллярной колонки проводят при температуре термостата колонок 220 °С, не отсоединяя ее от детектора.

7.2.2    При использовании новой капиллярной колонки ее помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0,072 дм3/ч при температуре термостата колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

7.3 Приготовление градуировочных смесей

7.3.1    Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.

При отсутствии аттестованных градуировочных смесей их готовят из реактивов, указанных в разделе 5.

Для приготовления градуировочных смесей используют водно-спиртовые растворы с объемной долей этилового спирта 40,0 % (далее — растворитель Ns 1) и 5.0 % (далее — растворитель N9 2).

7.3.2    Перед приготовлением растворителей в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья определяют массовую концентрацию летучих компонентов по ГОСТ 30536, которую затем учитывают при вычислении фактического значения массовой концентрации ко летучего компонента в градуировочной смеси.

7.3.3    Приготовление растворителей Ns 1 и Ns 2

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят примерно 400 см3 или 50 см3 соответственно ректификованного этилового спирта из пищевого сырья, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают при температуре (20 ± 2)вС в течение 25 мин.

Точное количество ректификованного этилового спирта V2. см3, вычисляют по формуле

ОД

С,

(1)

где С2 — объемная доля этилового спирта в растворителе № 1 или Ns 2 (40.0 % или 5.0 %}, %;

V, — объем растворителя № 1 или Ns 2. см3;

С, — объемная доля этилового спирта, определенная по ГОСТ 32036. %.

Срок хранения растворителей в герметично закрытой посуде — не более 6 мес.

7.3.4 Приготовление градуировочной смеси Ns 1

В предварительно взвешенную мерную колбу (результат взвешивания регистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака) с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см* микродозатором вносят примерно по 50 мг каждого вещества, последним вносят этаналь (уксусный альдегид), предварительно выдержанный при температуре не выше минус 18 °С не менее 2 ч.

После внесения каждого вещества колбу взвешивают, результат взвешивания регистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака. Перед отбором каждого вещества меняют наконечники. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки растворителем Ns 1. приготовленным по 7.3.3. и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию /-го летучего компонента СМ1. мг/дм3. в градуировочной смеси Ns 1 вычисляют по формуле

-'*«1

в(т-тД1000 + с

у

(2)

где т — масса мерной колбы после внесения /-го летучего компонента, мг; т, — масса мерной колбы до внесения /-го летучего компонента, мг;

1000 — коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры;

V — вместимость мерной колбы, см1;

Ср — массовая концентрация /-го летучего компонента в растворителе Ns 1. вычисленная исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2). мг/дм3.

4

ГОСТ Р 57893—2017

7.3.5 Приготовление градуировочной смеси № 2

8 мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см1 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси N9 1. Содержимое колбы доводят до метки растворителем № 2 и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию /-го летучего компонента С1|#2, мг/дм3. в градуировочной смеси No 2 вы* числяют по формуле

■ 1*2

(3)

где С|Т#1 — массовая концентрация ко летучего компонента в градуировочной смеси No 1. вычислен* ная по формуле (2), мг/дм3;

V№1 — объем градуировочной смеси № 1. см3;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Ср — массовая концентрация ко летучего компонента в растворителе № 2. вычисленная исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2). мг/дм3.

7.3.6 Приготовление градуировочной смеси № 3

8 мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси Ns 2. Содержимое колбы доводят до метки растворителем № 2 и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию /*го летучего компонента ClNt3, мг/дм3, в градуировочной смеси No 3 вы* числяют по формуле

'■1*3

С||*2 ' У»2

+С,

р.

(4)

где С(Ьй2 — массовая концентрация /-го летучего компонента в градуировочной смеси N9 2, вычислен* ная по формуле (3). мг/дм3;

1/№2 — объем градуировочной смеси N9 2. см3;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Ср — массовая концентрация ко летучею компонента в растворителе N9 2. вычисленная исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2), мг/дм3.

7.3.7 Приготовление градуировочной смеси № 4

8 мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси N9 3. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N9 2 и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию /*го летучего компонента CiNt4, мг/дм3, в градуировочной смеси N9 4 вы* числяют по формуле

■ 1*4

С/шз'Ч*з t £

(5)

где ClTtt3 — массовая концентрация ко летучего компонента в градуировочной смеси N9 3, вычислен* ная по формуле (4). мг/дм3;

1/№3 — объем градуировочной смеси N9 3. см3;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Ср — массовая концентрация ко летучего компонента в растворителе N9 2. вычисленная исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2). мг/дм3.

7.3.8 Примерная массовая концентрация летучих компонентов в градуировочных смесях NsNs 1—4 приведена в таблице 1.

Таблица1

Наименование летучею компонента

Примерная массовая концентрация летучею компонента в градуировочной смеси . мгГдм*

№ 1

№ 2

№ 3

Nt 4

Этаналь (ацетальдегид) Пропан-2-он (ацетон) Этилэтаноат (этипацетаг)

500

50

5

0.5

5

ГОСТ Р 57893—2017

Окончание таблицы 1

Наименование летучего компонента

Примерная массовая концентрация летучего компонента в градуировочной смеси . мг/дм*

№ 1

№ 2

N* 3

№ 4

Метанол (метиловый спирт)

Пролан-2-ол (етор-пропилоеый спирт)

Бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт)

Пропан-1-ол (н-лропиловый спирт)

2- метилпропан-1-ол (иэобутилоеый спирт)

Изоэмилэтанозт (иэоамилацетаг)

Бутан-1 -ол (н-бутиловый спирт).

3- мегилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (иэоамиловый спирт) Гексан-1-ол (н-гексиловый спирт) Этил-2чидроксипропаноат (этиллактат)

500

50

5

0.5

'Фактическое значение массовой концентрации летучих компонентов в градуировочной смеси вычисляют по формулам (2)—(5).

7.3.9    Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре (20 ± 2) ®С в вытяжном шкафу.

7.3.10    Срок хранения градуировочных смесей №№ 1—4 в холодильнике, в герметично закрытой посуде — не более 6 мес.

8 Проведение определений

8.1 Определения проводят при следующих условиях хроматографирования:

-    начальная температура термостата колонок..................................................................70 °С;

-    выдержка............................................................................................................................6 мин;

•    скорость нагрева термостата колонок до температуры 180 °С.....................................12 °С/мин;

•    выдержка............................................................................................................................15 мин;

-    температура испарителя (инжектора)..............................................................................200 °С;

-    температура детектора.....................................................................................................200 °С;

•    коэффициент деления потока..........................................................................................30:1;

-    скорость потока газа-носителя (азот)...............................................................................1.3 см3/мин;

•    скорость потока воздуха...................................................................................................200 см3/мин;

-    скорость потока водорода.................................................................................................20 см3/мин;

-объем пробы .....................................................................................................................1 мм*.

Допускается проведение определений в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры и потока газа-носителя, обеспечивающих разделение и последовательность выхода компонентов, аналогичное приведенному на рисунке 1.

6

ГОСТ Р 57893—2017

1 — этаналь (ацетальдегид); ? ~ пропан-2-ои (ацетон); 3 — этилэтанмт (этилацетат); 4 — ыетанол (метиловый спирт).

5 — лропан-2-оп (втор-пролипооый спирт); 6 — этанол (этиловый спирт); 7 — бутаи-2-ол (втор-бутиловый спирт); 8 — пропан-1-ол (н-пропиловый спирт); 9 — 2-метилпролаи-1-ол (изобутиповый спирт): 10 — изоамипэтаноат (изоамилацетат). 11 — бутам-1-ол (н-бутнловый спирт); 12— З-метилбутаи-Т-ол 2-метилбутаи-1-ол (иэоамиловый спирт): 13 — ге«сан-)-ол (н-генсилоеый спирт);

14 — этип-2-1иороксипропаноат (этиппактат)

Рисунок 1 — Типовая хроматограмма

8.2 Градуировка хроматографа

8.2.1    Градуировку хроматографа проводят, используя четыре градуировочных смеси (NeNo 1—4) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычисленными по формулам (2)—(5) соответственно.

Градуировочные смеси № 4. N9 3. Nc 2. № 1 последовательно вводят в испаритель (инжектор) хроматографа и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.

Записывают хроматограммы каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых компонентов.

Измерение каждой градуировочной смеси проводят не менее двух раз.

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные данные с помощью программного обеспечения компьютера, входящего в комплект хроматографа.

Градуировку хроматографа проводят один раз в две недели, а также при смене колонки, реактивов. при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики и после ремонта хроматографа.

8.2.2    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом определений. Образцом для контроля стабильности градуировочной характеристики является любая градуировочная смесь, которую анализируют не менее двух раз.

7

ГОСТ Р 57893—2017

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

|С< ВЫЧ ~ ^1 I С|ИЭМ

йК

' гр*

(6)

где Су — вычисленное значение массовой концентрации /-го летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм3;

С1ИМ1 — измеренное значение массовой концентрации j-го летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм3;

1Гр — норматив стабильности градуировочной характеристики для /-го летучего компонента, который вычисляют по формуле

К„р = 0.55,    (7)

где 5, — показатель точности ко летучего компонента (см. таблицу 2). %.

Если условие (в) не выполняется, повторяют определения с использованием вновь приготовленной градуировочной смеси. 8 случае повторного невыполнения требования (6) проводят повторную градуировку хроматографа по новым градуировочным смесям.

8.3 Порядок проведения определений

В испаритель (инжектор) хроматографа микрошприцем вместимостью 1 мм3 вводят 1 мм3 продукта. подготовленного по 6.2. и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.

Записывают хроматограмму продукта. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых компонентов и идентифицируют пики в соответствии с установленными ранее временами удерживания.

Проводят два параллельных определения.

Считают, что компонент отсутствует в продукте, если его пик в характерной для него области удерживания не обнаружен.

9 Обработка результатов определений

9.1    Обработку результатов определений выполняют, используя программное обеспечение компьютера. входящего в комплект хроматографа.

9.2    Диапазоны определений массовой концентрации летучих компонентов, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости и предел повторяемости приведены в таблице 2.

Таблица 2

На и имение летучего компонента

Диапазон определений массовой концентрации. ыт/ды3

Показатель точности {границы относительной погрешности) при Р«0,95 *.6.4

Локаэатепь повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

«г*

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) Off. %

Предел повторяемости при л » 2.

Р * 0.95 г. %

Этамаль (ацетальдегид)

От 0.5 до 2.0 в ключ.

19

6.0

9.0

17.0

Се. 2.0 до 60 включ.

12

4.0

6.0

11.0

Пропан-2-он (ацетон)

От 0.5 до 2.0 включ.

22

7.0

10.5

19.0

Св. 2.0 до 60 включ.

16

5.0

7.5

14.0

Этилзтаноаг (этилацвтат)

От 0.5 до 2.0 включ.

20

6.5

10.0

18.0

Св. 2.0 до 60 включ.

14

4.5

7.0

12.5

Метанол (метиловый спирт)

От 0.5 до 2.0 включ.

17

5.5

8.0

15.0

Св. 2.0 до 60 включ.

14

4.5

7.0

12.5

Пролан-2-ол (втор- про-лиловый спирт)

От 0.5 до 2.0 включ.

24

8.0

12.0

22.0

Св. 2.0 до 60 включ.

15

5.0

7.5

14.0

8

ГОСТ Р 57893—2017

Окончание таблицы 2

Наименование летучего компонента

Диапазон определений массовой коицен-граиии. мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности) при Р « 0.95 .15.4

Показатель повторяемости (относительное среднекеа-дратическое отклонение повторяемости) ar%

Показатель воспроизводимости (относительное средпекеадроти-ческее отклонение воспроизводимости) Од. %

Предел повторяемости при п « 2.

Р > 0.95 г. %

Бутан-2-ол (втор- бути-новый спирт)

От 0.5 до 2.0 вкпюч.

21

7.0

10.5

19.0

Се. 2.0 до 60 включ.

14

4.5

7.0

12.5

Пропан-1-ол (н-пропиловый спирт)

От 0.5 до 2.0 включ.

15

5.0

7.5

14.0

Се. 2.0 до 60 включ.

10

3.0

4.5

8.0

2-метил пропан-1-on (иэобутиловый спирт)

От 0.5 до 2.0 вкпюч.

15

5.0

7.5

14.0

Св. 2.0 до 60 включ.

11

3.5

5.0

10.0

Изоамилэтаноат (изо-амилацетат)

От 0.5 до 2.0 вкпюч.

22

7.5

11.0

21.0

Се. 2.0 до 60 вхлюч.

14

4.5

7.0

12.5

Буган-1-ол (н-бутиловыи спирт)

От 0.5 до 2.0 включ.

21

7.0

10.5

19,0

Св. 2.0 до 60 включ.

15

5.0

7.5

14.0

З-мвтилбутан-1-ол 2- метилбуган-1-ол (изо-амиловый спирт)

От 0.5 до 2.0 включ.

19

6.0

9.0

17.0

Св. 2.0 до 500 включ.

14

4.5

7,0

12.5

Гексан-1-ол (н-гекси-новый стмрт)

От 0.5 до 2.0 включ.

21

7.0

10.5

19,0

Св. 2.0 до 60 включ.

14

4.5

7.0

12.5

Эгил-2-тидрокси-лроланоат (зтиллактаг)

От 0.5 до 2.0 включ.

20

6.5

10.0

18.0

Св. 2.0 до 60 включ.

15

5.0

7.5

14.0

9.3 За результат определений принимают среднеарифметическое значение двух результатов па* раллельных определений, если выполняется условие приемлемости

2-вя-5,1-100 (С„+С,2)    '*

(8)

где С.,, Cl2 — результаты параллельных определений массовой концентрации />го летучего компонента. мг/дм3;

г — значение предела повторяемости /-го летучего компонента (см. таблицу 2). %.

9.4 Если условие (8) не выполняется, проводят еще два определения. За результат определений принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений, если выполняется условие

4-|С»м«кс ~ С; иии И00

5 СЯ,095'

(9)

где С-С. „„„ — максимальное и минимальное значение из полученных четырех результатов парал-

I МеЯС I МММ    .

лельных определений массовой концентрации /«го летучего компонента, мг/дм3: CR. 0 9б    — значение критического диапазона для уровня вероятности Р - 0.95 и л — результа

тов определений;

для л = 4

0.95 s

(Ю)

C*i0.95=3-6<*„-

(11)

где а,;— показатель повторяемости г-ro летучего компонента (см. таблицу 2). %.

9

ГОСТ Р 57893—2017

Если условие (9) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют определения в соответствии с требованиями метода определения.

9.5 Результат определения представляют е виде

С, ±0.01бД. при Р = 0.95.    (12)

где С, — среднее арифметическое значение л результатов определений массовой кониентраиии /-го летучего компонента, признанных приемлемыми по 9.3 или 9.4. мг/дм3;

± о, — границы относительной погрешности определений /-го летучего компонента (см. таблицу 2). %. Числовое значение результатов определений должно оканчиваться цифрой того же порядка, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.

Если массовая концентрация ьго летучего компонента в продукте выходит за пределы диапазона

определений, приводят следующую запись в журнале: «Массовая концентрация_менее

_мг/дм3 (более_мг/дм3)».

10 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят:

- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

> проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях. Приемлемость результатов определений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0 95 по формуле

|с*:р1 * С/срг| £ CD,0.95 .    (13)

где С^р,. Скр2 — средние арифметические значения массовой концентрации /-го летучего компонента, полученные в первой и второй лабораториях. мг/дмэ;

СОЛ 95    — значение критической разности для массовой концентрации ьго летучего компонента,

мг/дм3. вычисляемое по формуле

СО,ом -Z77 0.0KXI>1!^ -e2(l-_L-_L),    (14)

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для параллельных определений:

0.01 — коэффициент перехода от процентов к абсолютным значениям;

Cicpi 2 — среднеарифметическое значение массовой концентрации /-го летучего компонента, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм3: aR — показатель воспроизводимости (см. таблицу 2), %; ап — показатель повторяемости (см. таблицу 2). %: п — количество выполненных определений, п * 2.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата определений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 (пункт 5.3.3).

11 Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории

Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 (подраздел 5.2).

Проверку стабильности результатов определений осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ю

ГОСТ Р 57893—2017

12 Требования безопасности

12.1    К работе на газовом хроматографе допускаются лица, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемого оборудования.

12.2    Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0.

12.3    При проведении определений соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

12.4    Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано общей приточновытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

12.5    Организация обучения работающих — по ГОСТ 12.0.004.

12.6    Помещение, в котором проводят определения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.7    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

11

ГОСТ Р 57893—2017

УДК 663.45:006.35    ОКС 67.160.10

67.160.20

Ключевые слова: продукты брожения и сырье для их производства, массовая концентрация летучих компонентов, гаэохроматографический метод

БЗ 11—2017/281

Редактор Е.В. Таланцееа Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А Королева Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано в набор 06.11,2017, Подписано а печать 13.1t.2017.    Формат 60*64 Vg.    Гарнитура Ариап.

Уел. печ. л, 1,66. Уч.*иад.л. 1.66. Тираж 26 экз. Зак. 2252.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123001 Москаа. Гранатный лер.. 4 wwMr.gostinfb.ruinfoQgoslinfo.ru