База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.160. Напитки

ГОСТ 23268.10-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония

Обозначение: ГОСТ 23268.10-78
Наименование: Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония
Статус: Действует
Дата введения: 01/01/1980
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.160.20
Скачать PDF: ГОСТ 23268.10-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония.pdf
Скачать Word:ГОСТ 23268.10-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония.doc

Текст ГОСТ 23268.10-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония



УДК 663.64:543.34:006.354    Группа Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ЛИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов аммония

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of ammonium ions

ГОСТ

23268.10-78

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2414 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический метод определения ионов аммония.

Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йоднортутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с образованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.

Метод позволяет определить от 0,05 до 4 мг/дм3 ионов аммония.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.

1.2.    Объем пробы воды для определения ионов аммония должен быть не менее 150 см3.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82.

Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10, 20, 50 см3.

Цилиндры колориметрические стеклянные.

Капельницы по ГОСТ 25336—82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Насадка Кьельдаля.

Фарфор пористый.

Вата стеклянная из непрерывного волокна.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, Ы'М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100—73.

Ртуть йодная.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79 (сегнетова соль).

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, безаммиачная. Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    П р и го то в л е н и е раствора реактива Нес-с л е р а

100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный растворением 160 г гидроокиси натрия в 500 см3 воды, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Используют прозрачный раствор после отстаивания.

3.2.    Приготовление раствора трилона Б

В 60 см3 дистиллированной воды растворяют сначала 10 г гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3.

3.3. Приготовление    основного    стандартного

раствора

Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммония по ГОСТ 4212—76.

1 см3 раствора .содержит 1 мг ионов аммония.

3.4. Приготовление    рабочего    стандартного

раствора

5 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистил-

лированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.

3.5.    Приготовление раствора сегнетовой соли

50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более

0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.6.    Приготовление щелочного раствора

100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300 см3 дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и отфильтровывают через стекловату.

3.7.    Приготовление 30%-ного раствора гидроокиси натрия

30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.

3.8.    Подготовка исследуемой воды для анализа

Для устранения мешающего влияния кальция и магния при содержании их менее 100 мг/дм31 к пробе воды прибавляют 0,5 смраствора сегнетовой соли, приготовленного по п. 3.5 или 0,5 смраствора трилона Б, приготовленного по п. 3.2.

При содержании в исследуемой воде кальция и магния более 100 мг/дм3 ее предварительно перегоняют или умягчают.

3.9.    Перегонка воды

В круглодонную колбу вместимостью 1000 см3 помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 500 см3 исследуемой воды и 10 см3 30 %-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку насадки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Перегонку ведут до получения 250 см3 отгона.

ЗЛО. Умягчение воды

К 100 см3 анализируемой воды приливают 2 см3 щелочного раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа осветленную часть.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3 помещают от 10 до 50 см3 анализируемой воды из такого расчета, чтобы в ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммония, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием ионов аммония. 0,0; 0,5; 1,0; 2,0 3,0; 4,0 мг/дм3. Для этого в такие же цилиндры вносят соответственно по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0;

3 Зак. 2702

65

40,0 см3 рабочего стандартного раствора и объем раствором доводят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вносят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли, перемешивают, прибавляют по 1 см3, реактива Несслера и опять перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность цвета раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов стандартных образцов.

При определении ионов аммония в анализируемой воде, подготовленной по пп. 3.9 и ЗЛО, растворы трилона Б или сегнетовой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5Л. Массовую концентрацию (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

г _

А — Vt

где С — массовая концентрация ионов аммония, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм3;

V\—объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3 Уг— объем, до которого разбавлена проба, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм3.