База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.160. Напитки

ГОСТ 14352-73 Коньячные спирты. Метод определения фурфурола

Обозначение: ГОСТ 14352-73
Наименование: Коньячные спирты. Метод определения фурфурола
Статус: Действует
Дата введения: 01/01/1975
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.160.10
Скачать PDF: ГОСТ 14352-73 Коньячные спирты. Метод определения фурфурола.pdf
Скачать Word:ГОСТ 14352-73 Коньячные спирты. Метод определения фурфурола.doc

Текст ГОСТ 14352-73 Коньячные спирты. Метод определения фурфурола



ГОСТ 14352-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Издание официальное

Москва

Стан дарти нформ 2009

УДК 663.5:547.724.1.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н79

СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ Метод определения фурфурола

Cognac spirits.

Method for determination of furfural

ГОСТ

14352-73

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения фурфурола с анилином красного цвета.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А4 или 1-Б4 или 2-АЗ или 2-БЗ или 3-А5 или 3-Б5 по ТУ 25—2021—003—88Е.

Колориметр фотоэлектрический по НТД.

Колбы 1-200-2 или 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 8—2—ОД; 8—2—0,2; 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—5 или 3—2—5; 6—2—10 или 7—2—10; 2-2-10 или 3-2-10.

Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы КП-1-50 или КП-2-50 по ГОСТ 25336.

Холодильники типа ХТП по ГОСТ 25336.

Алонжи по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Ампулы стеклянные.

Баня песчаная.

Асбест.

Анилин по ГОСТ 5819, ч. д. а. (фракция с температурой кипения 183 °С—184 °С).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**, раствор с объемной долей 40 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160 °С— 165 °С. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160 °С—165 °С отбирают из приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.

Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КП-1—50 или КП-2—50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление раствора А

Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, находящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой наполненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы фурфурола количество спирта с объемной долей 40 %, необходимое для получения раствора с массовой концентрацией фурфурола 200 мг/дм3. После этого отмеривают рассчитанное количество спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.    Приготовление раствора Б

10 см3 раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и содержимое колбы доводят до метки спиртом с объемной долей 40 %.

2.3.    Построение градуировочного графика 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см3 раствора Б вносят в пробирки с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40 % до 10 см3, добавляют одну каплю раствора трилона Б, а затем 0,2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной кислоты, отмеренных только соответствующими микропипетками (соляную кислоту необходимо дозировать особенно точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.

Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг/100 см3.

Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре = 490+10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм. Каждый раствор сравнения колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм, № 1),

3, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. Затем 10 см3 коньячного спирта с объемной долей 40 % отмеряют в пробирку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б, 0,2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной кислоты точно так же, как описано в п. 2.3, смесь перемешивают и оставляют в темном месте. При массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см3 безводного спирта берут 5 см3 коньячного спирта с объемной долей 40 % и объем доводят до 10 см3 раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из таких же количеств коньячного спирта с объемной долей 40 % раствора трилона Б и анилина (без соляной кислоты). Анализируемый раствор колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позднее чем через 50 мин после его приготовления, вместе с контрольным раствором.

(Измененная редакция, Изм, № 1),

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую концентрацию фурфурола в коньячном спирте (А), мг на 100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле

А-10-100    25 А

Х =

40 В

В

где А — массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг на 100 см3;

В — объем коньячного спирта с объемной долей 40 %, взятый для колориметрирования, см3; 100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта;

40 — объемная доля спирта в анализируемом растворе, %;

10 — объем анализируемого раствора, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм, № 2),

4.3.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,14 мг на 100 см3 безводного спирта.

4.4.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать 0,3 мг на 100 см3 безводного спирта.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм, № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1, РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2, УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23,07,73 № 1794

3,    ВЗАМЕН ГОСТ 14352-69

4,    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 3118-77

1

ГОСТ 5819-78

1

ГОСТ 5962-67

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 10652-73

1

ГОСТ 10930-74

1

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 25336-82

1

ТУ 25—2021—003—88Е

1

5,    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6,    ИЗДАНИЕ (март 2009 г,) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1985 г,, декабре 1989 г, (ИУС 5-85, 4-90)