ГОСТ 23268.12-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Метод определения перманганатной окисляемости
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of permanganate oxidation
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.
Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.
Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм кислорода.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 см.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 25 см; пипетки 5 и 20 см
.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см; колбы 1000 см
.
Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.
Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Калий марганцовокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота щавелевая, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Ртуть сернокислая.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Стекло часовое.
Фарфор пористый, кусочки.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2
К 50 см дистиллированной воды приливают 25 см
концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.
3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия
100 см 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты
100 см 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия
Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы и ионы железа (II).
Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения показателя окисляемости.
1 мг | |||||||
1мг NO | " | 0,35 мг | " | " | |||
1 мг Fe (II) | " | 0,14 мг | " | " | |||
4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм)
В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см
анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм
потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см
серной кислоты (1:2) и 20 см
0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.
К горячему раствору приливают 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см
дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую вод
у.
4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм)
В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см
анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм
потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см
концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см
0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 см
серной кислоты (1:2), 20 см
0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Окисляемость (), мг/дм
, потребленного кислорода вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см
;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см
;
- нормальность раствора марганцовокислого калия;
8 - грамм-эквивалент кислорода;
- объем пробы воды, взятый для анализа, см
.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
