База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.160. Напитки

ГОСТ 14138-76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов

Обозначение: ГОСТ 14138-76
Наименование: Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов
Статус: Заменен
Дата введения: 06/30/1977
Дата отмены:
Заменен на: ГОСТ 14138-2014
Код ОКС: 67.160.10
Скачать PDF: ГОСТ 14138-76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов.pdf
Скачать Word:ГОСТ 14138-76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов.doc

Текст ГОСТ 14138-76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов



ГОСТ 14138-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ

Издание официальное

Москва

Стан дарти нформ 2009

УДК 663.253:547.262.06+663.5:547.262.06:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н79

СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

Метод определения высших спиртов

Cognac and fruit spirits.

Method for determination of higher alcohols

ГОСТ

14138-76

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.

Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3, Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14137*.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104**, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колориметр фотоэлектрический; колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1—2—0,5 или 4—2—1, или 5—2—1; 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—10 или 3—2—10;

цилиндры 1—10 или 1—25, или 3—25 по ГОСТ 1770;

колбы Кьельдаля 1—50 по ГОСТ 25336;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

баню водяную;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962***, раствор с объемной долей 40 %; кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающую пробу Саваля; воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

пара-диметиламинобензальдегид, раствор готовят следующим образом:

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144—98.

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

* ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

навеску пара-диметиламинобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм3

Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4—6 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 40 % и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.

Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40 %, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеривают 10 см3 раствора изоамилового спирта и 10 см3 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.

(Измененная редакция, Изм, № 2, 3),

3.2,    Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62,5; 75,0 и 87,5 мг/100 см3 безводного спирта.

По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьель-даля вместимостью 50 см3 или в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см3 раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через 2—3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин, после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре = 490+10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см3 раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40 %.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см3 безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм, № 2),

4, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Перед проведением анализа коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый спирт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90 %, а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте определяют без перегонки.

Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или бесцветный коньячный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. 10 см3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Из этого раствора отмеряют 0,5 см3 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано в п. 3.2.

Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см3 безводного спирта отмеряют 5 см3 полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм, № 2, 3, Поправка),

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую концентрацию высших спиртов в коньяках, кальвадосах, коньячных или плодовых спиртах (X) в мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле

Х= К-А,

где К — кратность разбавления испытуемого раствора;

А — массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному графику, мг/100 см3 безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, Поправка).

5.1.1.    Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2.    Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 3 %.

5.1.3.    Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6 %.

5.1.1—5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 № 75

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14138-69

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 5830-79

2.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 6016-77

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 14137-74

1.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ТУ 25-1819.0021-90

2.1

ТУ 25-1894.003-90

2.1

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1957

6.    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1979 г., июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 12-79, 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007)