База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.160. Напитки

ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа

Обозначение: ГОСТ 13195-73
Наименование: Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа
Статус: Действует
Дата введения: 01/01/1975
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.160.10
Скачать PDF: ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа.pdf
Скачать Word:ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа.doc

Текст ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа



ГОСТ 13195—73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ.

СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

Москва

Стан дарти нформ 2009

УДК 664.863:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н79

СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ.

СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

Метод определения железа

Wines, wine materials, cognacs and cognac spirits. Method for determination of iron

ГОСТ

13195-73

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ

1.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3—3.1766; ТУ 3—3.1860; ТУ 3—3.2164.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4—2—1 или 5—2—1; 4—2—2 или 5—2—2; 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—5 или 3—2—5; 2—2—10 или 3—2—10; 2—2—20 или 3—2—20; 2—2—50 или 3—2—50; 2—2—100 или 3—2—100. Цилиндры 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Колбы Кьельдаля 1—100 или 2—100; 1—250 или 2—250 по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или чашки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры беззольные.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, х. ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

1.3.    Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией ОД г/дм3.

0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100—200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 4 см3 серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

1.3.2.    Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля, 4 см3 раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/дм3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с = (600+10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.

При анализе коньяков и коньячных спиртов для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 2,00 см3 основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же, как для вин. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 и 2,00 мг/дм3. При измерении оптической плотности используют кювету с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в винах, соках, плодово-ягодных спиртованных виноматериалах, коньяках и коньячных спиртах определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм, № 1, 3),

1.4.    Проведение анализа

1.4.1.    Перед проведением анализа вина, соки плодово-ягодные спиртованные, виноматериа-лы, коньяки и коньячные спирты фильтруют через бумажный фильтр.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного вина, сока плодово-ягодного спиртованного или 50 смконьяка или коньячного спирта, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого вина, сока плодово-ягодного спиртованного, виноматериала, коньяка, коньячного спирта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньяке или коньячном спирте равна предельно допустимой или выше ее, то определение проводят, как указано в п. 1.4.2.

1.4.2.    При арбитражных анализах красные вина, красные плодово-ягодные спиртованные соки, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты должны быть подвергнуты озолению сухим или мокрым способом.

1.4.3.    Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спиртованного сока, виноматериала или 10 см3 коньяка, коньячного спирта.

Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5—1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

1.4.4.    Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спиртованного сока, виноматериала или 100 см3 коньяка или коньячного спирта, выпаривают на слабом

огне почти досуха, добавляют 2 см3 серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 см3 азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 см3 азотной кислоты и снова нагревают.

Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 см3 дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

1.4.1—1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.5. Обработка результатов

1.5.1.    Массовую концентрацию железа в винах, виноматериалах, коньяках и коньячных спиртах (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

Х=АК,

где А — массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

К — кратность разбавления вина, виноматериала, коньяка, коньячного спирта.

Вычисление проводят до первого десятичного знака для виноматериалов и вин, плодово-ягодных и спиртованных соков и до второго десятичного знака — для коньяков и коньячных спиртов. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для виноматериалов и вин, плодово-ягодных спиртованных соков до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов — до первого десятичного знака.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к среднеарифметическому значению для виноматериалов и вин, плодово-ягодных спиртованных соков при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 4 %. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для коньяков и коньячных спиртов при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 0,08 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм, № 1, 2, 3).

1.5.2.    Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии виноматериала или вина, плодово-ягодных спиртованных соков, не должно превышать 12 % при доверительной вероятности Р= 0,95, допускаемое расхождение для коньяка или коньячного спирта не должно превышать 0,2 мг/дм3 при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм, № 3),

Разд. 2. (Исключен, Изм, № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1796

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13195-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4207-75

1.2

ГОСТ 4461-77

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 10929-76

1.2

ГОСТ 19908-90

1.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

ТУ 3-3.1766-82

1.2

ТУ 3-3.1860-85

1.2

ТУ 3-3.2164-89

1.2

ТУ 6-09-5359-87

1.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (НУС 5-85, 12-89, 4-91)