ГОСТ Р 50152-92 Глинозем. Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия

ГОС У ДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СВАРКА, ПАЙКА

И ТЕРМИЧЕСКАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ

Часть 7

МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ ПОКРЫТИЙ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1994

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Сварка, пайка и термическая резка металлов. Часть 7. Материалы для электродных покрытий» содержит стандарты, утвержденные до 1 января 1994 г. В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты»

2103000000—030

085(02)—9Г

© Издательство стандартов, 1994

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГЛИНОЗЕМ

Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия

Alumina, X-rays difradial method for the determination of a-o.xide-aluminium

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров .анализируемого образца и образца сравнения.

• 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 50153 и ГОСТ 25389.

• 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.

Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097—85), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.

Стандартные образцы предприятия (СОП). отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.

Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм. Вазелин.

Перепечатка воспрещена

ГОСТ Р 50152—92

• 3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

  • 3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

  • 3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.

  • 3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.

  • 3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.

  • 3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИИ

  • 4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.

  • 4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 —4.2.3.

    • 4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (Ь_с) выбирают с соблюдением условия

Ь_с>2ш₀, (1)

где соо — ширина реперной линии на полувысоте, рад.

Диапазон углов 0 при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для СнКа излучения и 29—33° для СоК_а; для линии 0.164 нм соответственно — 27—30° для СиКа и 32—35° для С₀Ка излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин.

• 4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее мак-

симальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона /ф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для ChKj и 32,0° для СоК» излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.

• 4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1 с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.

Оптимальную ширину (б_с), которая не должна превышать 0.5 мм, определяют подбором переменных в соотношении

6_с+(п~ 1)о>2со_о, (2)

где п — число шагов сканирования;

б — шаг сканирования, рад;

<оо— ширина линии по полувысоте, рад.

• 4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

• 4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

• 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

  • 5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.

    • 5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

    • 5.1.2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (/) в импульсах вычисляют по формуле

      (3)

      
      

⁷ т ’

где N_m — число импульсов, сосчитанных в максимуме линии;

^Ф — число импульсов, сосчитанных на фоне;

т — время счета, с.

• 5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (/) вычисляют по формуле

1И>

ГОСТ Р 50152—92

/= 2] (4)

/?«=1

где Ik — интенсивность в точке измерения на профиле линии; /ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п —число шагов сканирования.

• 5.2. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (Са^р ) в процентах вычисляют по формуле

/пр

С^п₽=С^о6рср —-- (5)

а а гобр.ср * ' '

а

где Са^{бр с₽} — массовая доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;

/а^р — интенсивность реперной линии альфа-оксида-алю-миния в анализируемой пробе;

/Обр.СО

— интенсивность той же линии в образце сравнения.

• 5.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

• 5.4. Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП. ОСО, ГСО).

|С®^оспр-С«^тт |<3 %, (6)

тде Сд^ТТ — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце:

Са°^спр' — воспроизведенное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце.

Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия

1Ч-^Са1<2 9о ^абс-

где Ci —Сд — результаты двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

И. Б. Фирфарова, научи, сотр.; Т. Б. Веприкова

• 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 12,08.92 № 944

• 3. Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

• 4. ВЗАМЕН ГОСТ 6912—87 в части приложения 2

• 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН

ТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 25389—82

ГОСТ Р 50153—92

ТУ 036022 1181—097—85

• 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

Ферросилиций. Технические условия

Ферросилиций. Технические требования и условия поставки .........

Мел для электродных покрытий. Технические условия ..........

Мрамор для сварочных материалов. Технические условия ..........

Песок кварцевый для сварочных материалов Концентрат марганцеворудный для покрытия электродов. Технические условия . . . .

Концентрат плавиковошпатовый для сварочных материалов. Технические условия

Шпат полевой для электродных покрытий Ферромарганец. Технические требования и условия поставки .........

Ферросиликомарганец. Технические требования и условия поставки .......

Феррохром. Технические требования и условия поставки ..........

Ферромолибден. Технические требования и условия поставки .........

Ферротитан. Технические требования и условия поставки ..........

Силикокальцнн. Технические условия

Глинозем. Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия

Глинозем. Технические условия . . .

Хром металлический. Технические требования . 132

Крахмал картофельный. Технические условия . 138

Порошок никелевый. Технические условия .

Порошок железный. Технические условия .

Слюда мусковит молотая электродная. Технические условия

СВАРКА, ПАЙКА И ТЕРМИЧЕСКАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ

Часть 7

Редактор Л Г. Говердовская Оформление художника В- Г. Лапшина Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор В. И. Кануркина

Сдано в няб. 25.02.94. Подп. в лея. 14.04.94. Формат бОхЭО'/к. Бумага типографская. Гарнитура литературная. Печать высокая. Усл. п. л. 11.25. Усл. кр.-отт. 11.38. Уч.-изд. л. 10.75.

Тираж 758 экз. Зак. 486. Изд. № 1300/2 С 1222

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.