ГОСТ EN 16343-2016 Продукция косметическая. Определение содержания 3-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

EN 16343— 2016

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Определение содержания З-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

(EN 16343:2013, Cosmetics — Analysis of cosmetic products — Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) in cosmetic preparations, LC-MS methods, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2024

ГОСТ EN 16343—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 27 июля 2016 г. № 89-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2024 г. № 423-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16343—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 16343:2013 «Косметика. Анализ косметической продукции. Определение З-йод-2-пропинил бутилкарбамата (IPBC) в косметических средствах, методы жидкостной хроматографии с массовой спектрометрией» («Cosmetics — Analysis of cosmetic products — Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) in cosmetic preparations, LC-MS methods», IDT).

Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 392 «Косметика» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ EN 16343—2016

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ EN 16343—2016

Содержание

1 Область применения..................................................................1

2 Сущность метода.....................................................................1

3 Реактивы............................................................................1

4 Оборудование.......................................................................2

5 Проведение испытаний................................................................2

5.1 Подготовка пробы.................................................................2

5.2 Условия жидкостной хроматографии.................................................3

5.3 Обнаружение.....................................................................3

6 Обработка результатов................................................................3

6.1 Качественное и количественное определение..........................................3

6.2 Вычисления......................................................................4

7 Протокол испытания..................................................................4

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного испытания.........................5

Библиография.........................................................................6

IV

ГОСТ EN 16343—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Определение содержания З-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

Products cosmetic. Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) content by LC-MS methods

Дата введения — 2025—01—01 с правом досрочного применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения З-йодо-2-пропинил-бутилкарбамата (IPBC), используемого в косметической продукции в качестве консерванта, при его содержании в диапазоне от 0,005 до 0,1 г/100 г.

2 Сущность метода

IPBC экстрагируют из косметической продукции, используя метанол. IPBC, присутствующий в экстракте пробы, отделяют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с масс-селективным детектированием (LC-MS) или жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS). Количественное определение IPBC осуществляют методом калибровки с использованием внешнего стандарта или методом стандартных добавок.

3 Реактивы

3.1 Общие требования

Если не указано иное, используют только реактивы аналитической или более высокой степени чистоты; используемая вода должна быть дистиллированной или соответствующей ей по чистоте. «Раствором» следует считать водный раствор, если не указано иное.

3.2 Йодопропинилбутилкарбамат, номер CAS: 55406-53-6 (поставщик: Sigma-Aldrich¹) (521949), Dr. EhrenstorferGmbH¹)(C 14335000)).

3.3 Метанол для ВЭЖХ, номер CAS: 67-56-1.

3.4 Муравьиная кислота, номер CAS: 64-18-6.

3.5 Тетрагидрофуран (THF), номер CAS: 109-99-9.

3.6 Пропан-2-ол, номер CAS: 67-63-0.

3.7 Подвижные фазы (элюенты)

3.7.1 Элюент А: 1 см³ муравьиной кислоты (3.4) смешивают с 1000 см³ воды.

3.7.2 Элюент В: метанол (3.3).

¹) Пример пригодной продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны CEN. Аналогичная продукция может использоваться, если подтверждено, что она обеспечивает получение таких же результатов.

Издание официальное

1

ГОСТ EN 16343—2016

3.8 Основной раствор IPBC концентрацией с = 1 мг/см³.

Взвешивают приблизительно 0,05 г IPBC (3.2) в мерную колбу вместимостью 50 см³. Вначале разбавляют небольшим количеством метанола (3.3), затем добавляют метанол до метки. Срок хранения раствора в холодильной камере 8 нед.

3.9 Калибровочные растворы (стандартные растворы)

Аликвотную часть основного раствора объемом 5,0 см³ (3.8) переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и добавляют метанол (3.3) до метки (с = 0,1 или 100 мкг/см³). Из полученного раствора путем разбавления приготавливают 5 или более растворов с концентрацией IPBC от с = 0,05 мкг/см³ до с = 1,0 мкг/см³. Срок хранения растворов в холодильной камере 8 нед. Примеры разбавлений приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Калибровочные растворы

4 Оборудование

4.1 Стандартное лабораторное оборудование

4.2 Мембранный фильтр в виде одноразового шприцевого фильтра с размером отверстий 0,2 мкм¹).

4.3 Высокоэффективный жидкостный хроматограф, пригодный для градиентного элюирования, с масс-детектором.

4.4 Аналитическая разделительная колонка, имеющая следующие параметры: фаза RP 18, 5 мкм, 150 мм х 2 мм, Zorbax, Spherisorb, Phenomenex-Luna или аналогичные. Если используется предколонка, она должна иметь такие же аналитические характеристики, как и разделительная колонка.

5 Проведение испытаний

5.1 Подготовка пробы

Взвешивают 200 мг пробы с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 20 см³ (или вместимостью 50 см³). Добавляют 1,5 см³ тетрагидрофурана (3.5) и встряхивают. Добавляют 10 см³ метанола (3.3) и помещают колбу на 5 мин в ультразвуковую баню при комнатной температуре с целью растворения или суспендирования. Затем охлаждают до комнатной температуры и добавляют до метки метанол (3.3). Раствор пробы разбавляют метанолом (3.3) в соотношении 1:10, фильтруют через мембранный фильтр (4.2), а затем анализируют посредством LC-MS или LC-MS/MS.

Для плохо растворимых или суспендируемых матриц рекомендуется частично растворять пробу путем добавления 2 см³ пропан-2-ола (3.6) взамен тетрагидрофурана (3.5) или перемешиванием ее с помощью магнитной мешалки в течение 30 мин перед обработкой в ультразвуковой бане.

О Круговые испытания были проведены с использованием фильтра с размером отверстий 0,2 мкм.

2

ГОСТ EN 16343—2016

5.2 Условия жидкостной хроматографии

При использовании хроматографа (4.3) и колонки (4.4) следующие условия являются наиболее подходящими (см. таблицу 2):

Таблица 2 — Градиентная программа

Колонка: фаза RP 18,5 мкм, 150 х 2 мм.

Объем впрыскиваемой пробы: 1—10 мкл.

Скорость потока: 0,2 см³/мин.

Температура колоночного термостата: 25 °C.

5.3 Обнаружение

5.3.1 Общие требования

Качественное и количественное определение может быть выполнено путем оценки следовых количеств IPBC или фрагментарных ионов. Чтобы избежать заниженных результатов из-за образования аддукта в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) метода ионизации электрораспылением (ESI), ионизацию следует проводить химическим методом при атмосферном давлении (APCI).

5.3.2 MS-детектирование в режиме мониторинга селективных ионов (SIM)

Следовые количества: m/z 282 [М + Н]⁺ и m/z 304 [М + Na]⁺.

Оценка основывается на полном ионном потоке (из суммы двух масс).

5.3.3 MS-детектирование в режиме мониторинга множественных реакций (MRM)

Положительно заряженный молекулярный ион: 282 [М + Н]⁺.

Фрагментарный ион 1: 57.

Фрагментарный ион 2: 165.

Оценка основывается на наиболее чувствительном фрагментарном ионе.

Поскольку анализируемое вещество может образовывать аддукты с ионами натрия, заниженные результаты можно получить, если большое количество ионов натрия присутствует в пробе. Поэтому при использовании метода ионизации электрораспылением (ESI) для получения достоверных результатов количественного определения необходимо введение стандартной добавки в режиме мониторинга множественных реакций (MRM). При введении стандартной добавки содержание добавленного IPBC не должно превышать предполагаемое содержание его в пробе.

6 Обработка результатов

6.1 Качественное и количественное определение

IPBC определяют путем сравнения времени удерживания пробы с временем удерживания калибровочных растворов.

Количественное определение анализируемого вещества осуществляют на основании калибровочной кривой или с помощью метода стандартной добавки. Калибровочные растворы хроматографируют в условиях, указанных в 5.2. Концентрацию IPBC рассчитывают посредством линейной регрессии на основании полученных площадей пиков.

3

ГОСТ EN 16343—2016

6.2 Вычисления

Содержание консерванта (IPBC) w, г/100 г, в пробе вычисляют по формуле

cV-WOF w =-------------,

m -1000-1000

(1)

где w — содержание IPBC, г/100 г;

с — концентрация IPBC в растворе пробы, определенная по калибровочной кривой, мкг/см³;

т — исходная масса пробы, г;

V — объем испытуемого раствора пробы, см³;

F — коэффициент разбавления (в случае разбавления).

Результат выражается в граммах на 100 г с округлением до третьего десятичного знака.

7 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

а) сведения, необходимые для идентификации пробы (вид, состав и наименование пробы);

Ь) ссылку на настоящий стандарт;

с) наименование лаборатории, проводившей испытание;

d) дату и метод отбора пробы (если это известно);

е) дату поступления пробы и выдачи результатов испытания;

f) дату проведения испытания;

д) результаты испытания и единицы измерений, в которых они выражены;

h) обоснование отклонений от метода данного стандарта;

i) операции, не указанные в методе или рассматриваемые как дополнительные, которые могли бы повлиять на результаты.

4

ГОСТ EN 16343—2016

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторного испытания

Метод настоящего стандарта разработан рабочей группой «Косметика» Немецкой федеральной организации по защите потребителей и безопасности пищевой продукции (BVL) с целью реализации требований раздела 64 Кодекса по пищевым продуктам и кормам (LFGB). Он был протестирован при проведении межлабораторных испытаний, в которых приняли участие 13 лабораторий.

Следующие статистические данные, представленные в таблице А.1, были определены для крема и геля для душа при проведении межлабораторных испытаний с участием 13 лабораторий, применивших метод внешнего стандарта для количественного анализа.

Таблица А.1 — Статистические данные межлабораторных испытаний

5

ГОСТ EN 16343—2016

Библиография

[1] Frauen М., Steinhart Н., Rapp С., Hintze U. (2001): Rapid quantification of iodopropynyl butylcarbamate as the preservative in cosmetic formulations using high-performance liquid chromatography-electrospray mass spectrometry. J Pharm Biomed Anal. 25 (5—6): 965—70

(Экспресс-метод количественного определения йодопропинила бутилкарбамата в качестве консерванта в косметических препаратах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией)

6

ГОСТ EN 16343—2016

УДК 665.57/.58:543.544.5(083.74) МКС 71.100.70 IDT

Ключевые слова: продукция косметическая, определение содержания З-йодо-2-пропинилбутил-карбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

7

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 08.04.2024. Подписано в печать 11.04.2024. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,12.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.