allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.100. Продукты химической промышленности

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия

Обозначение:
ГОСТ 22567.9-87
Наименование:
Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1989
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.100.40

Текст ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия



Цена 3 коп.

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБОНАТА ИЛИ БИКАРБОНАТА НАТРИЯ

ГОСТ 22567.9—87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 648.18.001.4:006.354    Группа У2»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия

Synthetic detergents. Method for determination of sodium carbonate or sodium bicarbonate mass percentage

ГОСТ

22567.9—87

ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01 ,S9 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия.

Сущность метода заключается в выделении из синтетических моющих средств двуокиси углерода путем разложения карбоната или бикарбоната натрия соляной кислотой с последующим погло-щением двуокиси углерода титрованным раствором гидроокиси бария. Избыток раствора гидроокиси бария оттитровывают раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 22567.1—77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—8Сг с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода (см. черт. 1).

Микрокомпрессор электрический АЭН-2 «СКАЛЯРИИ» или другого типа с аналогичными характеристиками (см. черт. 2).

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода

Стрелками показано направление циркуляции воздуха

/ — микрокомпрессор 2 — шприц 3 — поглотительная склянка; 4 — приемная склянка 5 — реактор (котба КГУ 3 500 29/32 ТХС), 6 — де лительная воронка, 7 — отводная трубка 8—магнитная мешалка

Черт 1

Принципиальная схема микрокомпрессора

/ — корпус, 2 — ниппель всасывания 3    5 — резиновый шланг,

4 — ничпеть I агнетанил 6 — тройник

Черт 2

Мешалка магнитная ММЗМ.

Штатив металлический лабораторный, тип Н-710 мм.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Воронки В-56—80 ХС, ВД-3—50 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы КГУ-3-1-500-29/32 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2-1-20, 2-1-100 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 2-1-50-0,1 по ГОСТ 20292—74.

Склянка для промывания газов СН-1-500 по ГОСТ 25336—82.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 или фильтры обез-золенные «белая лента».

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 % •

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Допускается готовить раствор из фиксанала.

Пропанол-2.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107—78, раствор концентрации с (7гВа (ОН)2 • 8Н20) —0,2 моль/дм3 (0,2 н.), готовят по п. 3.2.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Шприц вместимостью 200 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

П р и м е ч а н и е. Допускается использовать аппаратуру, пос>ду и материалы другого типа с аналогичными метрологическими и техническими харак-теристикахми.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка образца

Среднюю пробу порошкообразного синтетического моющего средства тщательно растирают в ступке, а пастообразного синтетического моющего средства тщательно перемешивают.

Массу навески анализируемого средства берут в зависимости от массовой доли карбоната или бикарбоната натрия в синтетическом моющем средстве в соответствии с таблицей. Результаты взвешивани51 навесок записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наименование

компонента

Массовая доля карбоната или бикарбоната натрия в синтетическом моющем средстве, %

Масса навески, г

Карбонат натрия

5

10,0±0,5

10

10,0+0,5

15

7,0+0,5

20

5,0 ±0,5

25

3,0 ± 0,5

Бикарбонат натрия

10

7,0 ±0,5

3.2.    П р и г о то в л е н и е раствора гидроокиси бария концентрации с(‘/2Ва (ОН)2 • 8Н20) =0,2 моль/дм(0,2 н.)

Навеску гидроокиси бария массой (31,53±0,02) г растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—75), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 3—4 ч. Затем раствор отфильтровывают и хранят в герметично закрытой склянке.

3.3.    О п р е д е л е н и е коэффициента поправки раствора гидроокиси бария концентрации с(7гВа (0Н)2-8Н20) =0,2 моль/дм3 (0,2 н.) по соляной кислоте

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 см3 раствора гидроокиси бария, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле

vy/Ct

2 V ’

О)

где V — объем раствора гидроокиси бария, взятый на титрование, см3;

Vi — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора гидроокиси бария, см3;

К\ — коэффициент поправки раствора соляной кислоты,

Кх=\.

Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

3.4. Подготовка прибора для определения массовой доли двуокиси углерода

Для проведения испытания микрокомпрессор подготавливают к работе в соответствии с черт. 2. Для этого в торцевую часть

микрокомпрессора, где расположены ниппели, в впускные клапаны вставляют дополнительные трубки. На выходящие трубки надевают резиновые шланги, объединяя их таким образом, чтобы осуществлялся как выброс воздуха, так и его всасывание. Микро-компрессор герметизируют.

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода собирают в соответствии с черт. 1. Прибор состоит из реактора 5, делительной воронки 6, снабженной стеклянной трубкой с загнутым вверх кондом. Реактор 5 последовательно соединяют с приемной склянкой 4 и поглотительной склянкой 3. Систему замыкают путем подключения микрокомпрессора к реактору 5 и поглотительной склянке 3. Давление в системе регулируют при помощи шприца 2, Скорость пропускания воздуха (3—4 пузырька в секунду) регулируют маховичком микрокомпрессора.

Перед началом работы прибор проверяют на герметичность. Для этого выдвигают поршень шприца в максимальное положение и наблюдают за жидкостью в отводной трубке. Если прибор герметичен, то жидкость при этом в отводной трубке поднимается.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В химический стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску синтетического моющего средства, взятую по п. 3.1, растворяют в 40—50 см3 воды и переносят в реактор, тщательно смывая стакан водой. Затем приливают такой объем воды, чтобы загнутый конец стеклянной трубки находился в растворе. К полученному раствору прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и 40 см3 про-панола-2. В воронку 6 наливают цилиндром 40 см3 разбавленной соляной кислоты (раствор 1:5). В поглотительную склянку 3 пипеткой приливают 100 см3 раствора гидроокиси бария, 5 см3 хлороформа, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и помещают магнит от мешалки. В приемную склянку 4 наливают цилиндром 40 см3 пропанола~2 и 20 см3 разбавленной соляной кислоты (раствор 1:5). Включают магнитную мешалку, микрокомпрессор, создав шприцем небольшое разрежение в системе, приливают малыми порциями соляную кислоту до изменения окраски раствора в реакторе от желтого к розовому. После изменения окраски раствора прибавляют избыток соляной кислоты (3—4 см3). В процессе добавления соляной кислоты при помощи шприца в системе создают небольшое разрежение. Образовавшаяся газовая смесь должна циркулировать в течение 15 мин.

Затем отключаю г микрокомпрессор, открывают поглотительную склянку 3, включают магнитную мешалку и оттитровывают избыток гидроокиси бария раствором соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина.

Титрование следует проводить тотчас же после размыкания системы, чтобы избежать поглощения двуокиси углерода из воздуха.

Пр имечание. При обесцвечивании раствора до окончания проведения испытания определение повторяют, уменьшив массу навески синтетического моющего средства на 1—2 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю карбоната или бикарбоната натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

Y (VV2 Х—Уа)-М2-НЮ т—т\    У

где V2 — объем раствора гидроокиси бария* помещенный в поглотительную склянку, см3;

Уз —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси бария, см3;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси бария концентрации с(72Ва(ОН)2 • 8Н20) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.);

т —масса стакана с навеской синтетического моющего средства, г;

тх — масса стакана, г;

т2 — масса карбонатов, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3 (для карбоната натрия — 0,0053 г/см3, для бикарбоната натрия — 0,0042 г/см3).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,6%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания ±0,80% при доверительной вероятности Р=0,95.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л. И. Маковецкая, канд. хим. наук! Л. П. Бондаренко; Г. В. Заднепряная; Н. А. Котенок; Г. И. Ярынич; Г. А. Пуха

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 № 4837

3.    Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет

4.    Взамен ГОСТ 22567.9—77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770—74

Разд. 2

ГОСТ 3118—77

Разд. 2

ГОСТ 4107—78

Разд. 2

ГОСТ 4517—75

3.2

ГОСТ 5072—79

Разд. 2

ГОСТ 5850—72

Разд. 2

ГОСТ 6709—72

Разд. 2

ГОСТ 9147—80

Разд. 2

ГОСТ 12026—76

Разд. 2

ГОСТ 20015'—74

Разд. 2

ГОСТ 201292—74

Разд. 2

ГОСТ 22567.1—77

Разд. 1

ГОСТ 24104—80

Разд. 2

ГОСТ 25336—82

Разд. 2

Редактор Г. П. Шатана Технический редактор О. Н. Нйкигина Корректор Е. А. Богачков&

Сдано о наб. 11 01.8В Подл, в печ. 29.02.88 0,5 уел. п. л. в,5 усл* кр.-отт. 0,41 уч.-изд. л. Т ftр 3 000    Цена 3 кол

Ордена «.Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, МосИва* ГСП, Новопресненскнй пер , 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пеР-» 6. Зак. 1719