ГОСТ 28815-2018 Растворы водные защитных средств для древесины. Технические условия

ГОСТ 28815-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РАСТВОРЫ ВОДНЫЕ ЗАЩИТНЫХ СРЕДСТВ ДЛЯ ДРЕВЕСИНЫ

Технические условия

Aqueous solutions of wood protective means. Specifications

МКС 71.100.50, 79.020

Дата введения 2019-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Сенежская научно-производственная лаборатория защиты древесины"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 078 "Лесоматериалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 10-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 июля 2018 г. N 373-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 28815-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2019 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водные растворы био- и огнебиозащитных средств для древесины и устанавливает технические требования к ним, а также требования безопасности и методы анализа.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.134-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Метод измерения pH на основе ячеек Харнеда

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.3.034-84 Система стандартов безопасности труда. Работы по защите древесины. Общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1625-2016 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2080-76 Натрий уксуснокислый технический. Технические условия

ГОСТ 2081-2010 Карбамид. Технические условия

ГОСТ 2210-73 Аммоний хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 2651-78 Натрия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8429-77 Бура. Технические условия

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 16363-98 Средства огнезащитные для древесины. Методы определения огнезащитных свойств

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19347-2014 Купорос медный. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20022.2-80 Защита древесины. Классификация

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Растворы препаратов для древесины должны готовить в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

3.2 В зависимости от условий службы и назначения пропитанной древесины препараты готовят нескольких марок с концентрациями, указанными в таблице 1.

Таблица 1

3.3 Содержание компонентов препаратов должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2

3.4 По физико-химическим свойствам растворы препаратов должны соответствовать нормам, указанным в таблице 3.

Таблица 3

4 Методы анализа

4.1 Для проверки качества растворов препаратов на соответствие требованиям 3.4 из емкости отбирают пробу для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой с внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м. Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают ее открытый конец и затем вынимают. Раствор препаратов ФБС, ХМББ, ХМ, ХМХА, БС, ББ, ДМФ сливают в сухую склянку с притертой пробкой, раствор препаратов ХМФ-БФ и ХМФС - в сухую плотно закрываемую полиэтиленовую емкость.

4.2 Объем пробы, отбираемый на анализ фотоэлектроколориметрическим и потенциометрическим методами в зависимости от концентрации раствора (см. таблицу А.1), определяют по таблице 4.

Таблица 4

4.3 Определение массы бихромата натрия или бихромата калия в растворе препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1% фотоэлектроколориметрическим методом

4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бихромат натрия по ГОСТ 2651 или бихромат калия по ГОСТ 2652, стандартный водный раствор, содержащий 4 мг соединения в 1 см.

Стандартный водный раствор готовят следующим образом: 1 г бихромата натрия или бихромата калия помещают в колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 см каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см стандартного раствора бихромата натрия или бихромата калия, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.) и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см соответственно 0,04; 0,08; 0,16; 0,32 и 0,48 мг бихромата натрия или бихромата калия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр с областью пропускания (350±0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от его концентрации.

4.3.3 Проведение анализа

Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют для каждого препарата по таблице 4 в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе препарата. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.), хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Концентрацию бихромата натрия или бихромата калия находят по градуировочному графику.

4.3.4 Обработка результатов

Массу бихромата натрия или бихромата калия m, г, в 100 см раствора с массовой долей 1% вычисляют по формуле

, (1)

где - масса бихромата натрия или бихромата калия в 1 см раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем анализируемого раствора, см;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой на анализ, см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р=0,95.

4.4 Определение массы медного купороса в 100 см раствора препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1% фотоэлектроколориметрическим методом

4.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Раствор стандартный водный медного купороса по ГОСТ 4165, содержащий 2 мг ионов меди () в 1 см.

Стандартный раствор готовят следующим образом: 1,9645 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.4.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 см каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см стандартного раствора медного купороса, приливают в каждую по 10 см водного аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см соответственно 0,02; 0,04; 0,08; 0,16 и 0,24 мг ионов меди. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя красный светофильтр с областью пропускания (620±0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации ионов меди.

4.4.3 Проведение анализа

Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют по таблице 4 для каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 10 см концентрированного водного аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Концентрацию ионов меди находят по градуировочному графику.

4.4.4 Обработка результатов

Массу медного купороса , г, в 100 см раствора препарата с массовой долей 1% вычисляют по формуле

, (2)

где - масса ионов меди в 1 см раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем анализируемого раствора, см;

3,9295 - коэффициент пересчета ионов меди в медный купорос;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой на анализ, см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5 Определение массы ионов фтора в 100 см растворов препаратов ХМФ, ХМФС, ХМФ-БФ, ФБС, ДМФ с массовой долей 1% потенциометрическим методом

4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер универсальный марки ЭВ-74.

Фторидный электрод.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

Натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см. Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при температуре от 105 до 110°С фтористого натрия квалификации х.ч. или ч.д.а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в колбе из кварцевого стекла.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Пипетка вместимостью 1 см.

Буферный раствор с pH 6,0-6,5. Раствор готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия и 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,02 г, и 1 см уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На pH-метре измеряют pH полученного раствора и в тех случаях, когда его значение выше или ниже 6,0-6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или гидроксид натрия с массовой долей сухого вещества в растворе 40%.

4.5.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см каждая отмеряют пипеткой 1; 2; 3; 5; 8 и 10 см стандартного раствора фтористого натрия, приливают в каждую 25 см буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательного перемешивают. Полученные таким образом образцовые растворы содержат в 1 см соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,10; 0,16 и 0,20 мг ионов фтора. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс активность иона фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат - логарифм концентрации.

4.5.3 Проведение анализа

Объем пробы раствора, отбираемой для анализа, определяют по таблице 4 каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 25 см буферного раствора, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере, как указано в 4.4.2. Концентрацию иона фтора вычисляют путем взятия антилогарифма от логарифма концентрации, определенного по градуировочному графику.

4.5.4 Обработка результатов

Массу ионов фтора , г, в 100 см раствора препарата с массовой долей 1% вычисляют по формуле

, (3)

где - масса ионов фтора в 1 см раствора, определенная по 4.5.3, мг;

V - объем анализируемого раствора для определения активности ионов фтора, см;

К - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

- объем анализируемого раствора, см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р=0,95.

4.6 Определение массы общего бора в пересчете на борную кислоту в 100 см раствора препаратов ББ, ФБС, БС, ХМББ с массовой долей 1% методом титрования

4.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм( )(0,5 н.).

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации с(1/2)=0,2 моль/дм (0,2 н.).

Маннит.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Метиловый красный (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.

Тимолфталеин (индикатор).

Бромкрезоловый зеленый (индикатор).

Смешанный индикатор готовят следующим образом: в 100 см этилового спирта растворяют 50 мг метилового красного, 300 мг фенолфталеина, 300 мг тимолфталеина и 100 мг бромкрезолового зеленого.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 см.

4.6.2 Проведение анализа

Из раствора препарата для анализа отбирают пробу объемом от 10 до 15 см. При анализе препарата ББ к отобранной пробе прибавляют 5 см раствора хлористого бария и гидроксида натрия до pH 6,5-7,0, нагревают до кипения и дают осесть осадку. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором хлористого бария. Общий объем фильтра и промывных вод не должен превышать 100 см. При анализе растворов препаратов БС, ФБС, ХМББ к анализируемого раствору добавляют несколько капель смешанного индикатора и соляной кислоты до окрашивания раствора в красный цвет. Колбу закрывают часовым стеклом и содержимое ее кипятят в течение 5 мин для удаления углекислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) до перехода окраски из розовой в желтую (для препарата ББ) или из красной в зеленую (для препаратов БС, ФБС, ХМББ). Добавляют 5 г маннита, 10 капель фенолфталеина (для препарата ББ) и титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) до изменения цвета от розового через желтый до бледно-розового (для препарата ББ) или от розового через зеленый до фиолетового (для препаратов БС, ФБС и ХМББ), не исчезающего при прибавлении маннита.

4.6.3 Обработка результатов

Массу общего бора , г, в 100 см с массовой долей 1% в пересчете на борную кислоту вычисляют по формуле

, (4)

где - объем пробы гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см;

0,0309165 - масса борной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), г;

К - коэффициент, равный содержанию сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой для анализа, см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р=0,95.

4.7 Определение массы хлористого аммония в 100 см раствора препарата ХМХА с массовой долей 1% методом титрования

4.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20%.

Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см.

Пипетка вместимостью 10 см.

4.7.2 Проведение анализа

Из раствора препарата ХМХА с массовой долей не более 15% для анализа отбирают пробу объемом 1 см, а с массовой долей от 16 до 30% - 0,5 см. Отобранную пробу переносят в коническую колбу, приливают 30 см воды и 10 см формалина, оставляют на 2-3 мин и затем титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина (две-три капли) до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 мин.

Одновременно в тех же условиях определяют поправку на содержание муравьиной кислоты в формалине, для чего в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см формалина, добавляют две-три капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) до появления бледно-розовой окраски.

4.7.3 Обработка результатов

Массу хлористого аммония , г, вычисляют по формуле

, (5)

где - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

- объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование формалина, см;

0,0053942 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

К - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой для анализа, см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р=0,95.

4.8 Определение массы кальцинированной соды в пересчете на безводный карбонат натрия в 100 см раствора препаратов ФБС, БС, ХМФС с массовой долей 1% потенциометрическим методом

4.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер универсальный марки ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный.

Индикаторный электрод стеклянный.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, стандартный раствор концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Мешалка магнитная.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.

Пипетка вместимостью 25 см.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см.

4.8.2 Проведение анализа

Определение проводят методом потенциометрического титрования. Пробу раствора препарата переносят в колбу вместимостью 250 см и доводят дистиллированной водой до метки. Из раствора отбирают пробу объемом 25 см и переносят в стакан вместимостью 100 см. Для перемешивания раствора в него опускают металлический стержень и включают магнитную мешалку. Перемешивание не прекращают в течение всего цикла титрования. При проведении титрования необходимо также следить, чтобы индикаторный электрод был полностью погружен в титруемый раствор, но не прикасался ко дну и стенкам стакана. Первоначально проводят ориентировочное титрование, прибавляя соляную кислоту концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.) порциями по 1 см. По резкому отклонению стрелки на шкале иономера обнаруживают первый скачок потенциала, отвечающий оттитровыванию кальцинированной соды.

Далее на второй пробе (25 см) анализируемого раствора проводят точное титрование, для чего приливают соляную кислоту концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.) в объеме, соответствующем конечной точке титрования (к.т.т.), определенном при ориентировочном титровании, минус 1 см. Отсчет электродвижущей силы (ЭДС) производят после достижения ее постоянного значения. Изменение ЭДС () не должно превышать от 2 до 3 мВ в течение 1 мин. После этого продолжают титрование соляной кислотой концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.) по каплям для нахождения к.т.т. при минимально возможном прибавляемом объеме титранта. После достижения скачка потенциала убеждаются в малом изменении при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают объем титранта V, см, затраченный на оттитровывание кальцинированной соды.

4.8.3 Обработка результатов

Массу карбоната натрия , г, в 100 см раствора препарата с массовой долей 1% вычисляют по формуле

, (6)

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный в анализе, см;

0,1 - нормальность раствора титранта;

53 - грамм-эквивалентная масса определяемого компонента, г;

250 - объем мерной колбы с анализируемым раствором, см;

25 - объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см;

К - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 или 0,05 при доверительной вероятности Р=0,95.

4.9 Определение массовой доли диаммонийфосфата в 100 см раствора препарата ДМФ с массовой долей 1% методом титрования

4.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации c()=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. Раствор готовят следующим образом: 60 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 г раствора аммиака с массовой долей 25%. Полученный раствор небольшими порциями вливают при сильном взбалтывании в 750 г азотной кислоты плотностью 1,2 г/см.

Бумага Конго-рот индикаторная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации. Раствор готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см этилового спирта с массовой долей 70%.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Пипетка вместимостью 10 см.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см.

4.9.2 Проведение анализа

Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества не более 15% для анализа отбирают пробу объемом 10 см, с массовой долей сухого вещества от 15 до 30% - 5 см. Отобранную пробу переносят в стакан вместимостью 400 см, приливают 100 см дистиллированной воды и 1 см раствора азотной кислоты концентрации c()=0,1 моль/дм (0,1 н.), раствор нагревают до температуры 70°С и добавляют к нему 50 г молибдата аммония. После тщательного перемешивания и отстаивания в течение 3 ч осадок отфильтровывают и промывают пять-семь раз раствором азотнокислого калия с массовой долей 1%. Конец промывания контролируют с помощью бумаги Конго-рот (если бумага не меняет цвета, промывание заканчивают). Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан вместимостью 400 см, приливают 30 см дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, и разрывают фильтр стеклянной палочкой.

Затем добавляют в стакан пять капель фенолфталеина и из бюретки приливают раствор гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, после чего приливают 3-5 см раствора гидроксида натрия до полного растворения осадка. Избыток щелочи оттитровывают раствором азотной кислоты концентрации c()=0,1 моль/дм (0,1 н.) до исчезновения малинового окрашивания.

4.9.3 Обработка результатов

Массу диаммонийфосфата , г, в 100 см раствора препарата с массовой долей 1% вычисляют по формуле

, (7)

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный в анализе, см;

- объем раствора азотной кислоты концентрации c()=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, см;

0,00055024 - масса диаммонийфосфата, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- объем пробы, взятой на анализ, см;

К - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать: при массовой доле компонента в растворе от 3 до 10% - 0,2, при массовой доле от 11 до 50% - 0,4.

4.10 Определение массовой доли карбамида в 100 см раствора препарата ДМФ с массовой долей 1% методом титрования

4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор концентрации с(1/2)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,2% в этиловом спирте с массовой долей 60%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=1 моль/дм (1 н.) и 5 моль/дм (5 н.).

Формалин технический по ГОСТ 1625, разбавленный в соотношении 1:1. Раствор готовят следующим образом: формалин предварительно нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), полноту нейтрализации контролируют с помощью фенолфталеина до появления неисчезающей в течение 20 с розовой окраски.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 г этилового спирта с массовой долей 96%.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 250 см.

Пипетки вместимостью 5 и 25 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см.

4.10.2 Проведение анализа

Из раствора препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества не более 15% для анализа отбирают пробу объемом 25 см, а массовой долей сухого вещества от 16 до 30% - 10 см, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 5 см концентрированной серной кислоты и нагревают до полного удаления углекислого газа. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, смывают капли со стенок 50 см дистиллированной воды, добавляют три-пять капель метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=5 моль/дм (5 н.) до перехода окраски от розовой к желтой. После этого осторожно (по каплям) приливают раствор серной кислоты концентрации с(1/2)=0,5 моль/дм (0,5 н.) до исчезновения желтой и появления слегка розовой окраски. Раствор охлаждают, приливают 25 см формалина, разбавленного в соотношении 1:1, и по истечении 2 мин - 0,25 см смешанного индикатора и титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=1 моль/дм (1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин.

4.10.3 Обработка результатов

Массу карбамида , г, в 100 см раствора препарата с массовой долей 1% вычисляют по формуле

, (8)

где - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=1 моль/дм (1 н.), израсходованный на титрование, см;

0,030028 - масса карбамида, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=1 моль/дм (1 н.), г;

V - объем пробы, взятой для анализа, см;

К - коэффициент, равный доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.

4.11 Определение показателя концентрации водородных ионов (pH) водного раствора

pH раствора измеряют на рН-метре 340 или другой марки, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134 и ГОСТ 8.135.

4.12 Определение плотности растворов препаратов

Плотность растворов препаратов определяют по ГОСТ 18995.1. Показатели плотности растворов препаратов в зависимости от их концентрации приведены в приложении А.

5 Требования безопасности

5.1 Защитные средства для древесины относятся к токсичным продуктам. Класс опасности компонентов, их предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны и водоеме санитарно-бытового назначения, а также воздействие на организм человека приведены в таблице 5; класс опасности препаратов разных марок и их рабочих растворов - в приложении Б.

Методика и пример расчета класса опасности препаратов и их растворов приведены в приложении В.

Таблица 5

5.2 Общие требования безопасности - по ГОСТ 12.3.034.

5.3 Стены, полы и потолки в помещении, где готовят растворы препаратов, должны быть удобными для влажной уборки. Поля должны иметь уклон 1/100 м для стока случайно пролитого раствора и промывных вод.

5.4 Проверку микроклимата, наличия паров и пыли вредных веществ в производственных помещениях должны проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и нормами, утвержденными органами санитарно-эпидемиологического надзора.

5.5 Газы, отсасываемые из технологического оборудования (содержащие пыль и аэрозоли компонентов), перед выбросом в атмосферу подвергают сухой или мокрой очистке до установленных санитарных норм в приземном слое атмосферы с учетом наличного фона загрязнения.

5.6 Попадание растворов препаратов в почву и водоемы не допускается. Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистки воздуха, собирают и используют в технологическом процессе. Излишки растворов, а также пришедшая в негодность специальная одежда и обувь должны быть захоронены в местах, исключающих вымывание вредных веществ в почву и воду.

Места захоронения и способы утилизации должны быть согласованы с органами санитарно-эпидемиологического надзора.

5.7 Рабочие, занятые на работах по приготовлению растворов препаратов и их использованию, должны проходить медицинский осмотр при приеме на работу и периодически во время работы в сроки, установленные Министерством здравоохранения.

6 Хранение

6.1 Растворы препаратов защитных средств хранят в отапливаемых помещениях в закрытых резервуарах, на которые наносят наименование препарата.

6.2 Срок годности растворов препарата ХМФ-БФ - 6 мес, препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФС ФБС, БС-13, ДМФ, ХМХА - 12 мес.

Приложение А
(обязательное)

Зависимость плотности раствора от массовой доли сухого вещества

В таблице А.1 приведены данные относительно зависимости плотности раствора от массовой доли сухого вещества.

Таблица А.1

Приложение Б
(обязательное)

Классы опасности препаратов и их рабочих растворов

В таблице Б.1 представлены классы опасности препаратов и их рабочих растворов.

Таблица Б.1

Приложение В
(справочное)

Методика и пример расчета класса опасности препаратов и их водных растворов

Класс опасности препаратов определяют в соответствии с 2.3 [1]. В основу определения класса опасности препаратов и их волновых растворов положен расчетный метод, включающий:

- вероятностный метод при оценке возможного влияния токсичных веществ на окружающую среду;

- использование гигиенических регламентов и параметров токсикометрии как наиболее значимых при оценке возможного влияния токсичных веществ;

- оценку класса опасности смесей сложного состава по химическим соединениям, определяющим уровень токсичности смесей;

- оптимальное сочетание сравнительно доступных гигиенических, токсикологических и физико-химических параметров, позволяющих оценить вероятное вредное воздействие токсичных веществ на окружающую среду;

- принцип взаимозаменяемости некоторых параметров.

При определении класса опасности препаратов для биоогнезащиты древесины учитывают, что препараты представляют собой механические смеси исходных компонентов, не вступающих в реакции друг с другом.

В соответствии с рекомендациями [1] степень токсичности химических веществ и их смесей определяют по индексу токсичности К для каждого компонента смеси, который рассчитывают на основе одного из токсикологических параметров, характеризующих вещества.

Индекс токсичности отдельных компонентов вычисляют по формуле

, (В.1)

где - летальная доза химического вещества, вызывающая при введении в организм гибель 50% животных, мг/кг;

S - коэффициент, отражающий растворимость компонентов в воде; определяют делением на 100 значения растворимости вещества, г, в 100 г воды при температуре 25°С. Значение коэффициента S находится в интервале от 0 до 1;

F - коэффициент летучести компонента (в данном случае коэффициент равен 0, поскольку сухие компоненты препаратов нелетучие);

- содержание данного компонента в общей массе препарата, кг/кг или т/т.

Так как известны не для всех компонентов, входящих в состав стандартизованных препаратов, использовали их эквиваленты (условные значения ), определяемые по показателю класса опасности в воздухе рабочей зоны (таблица В.1). Содержание каждого компонента в смеси , кг/кг или т/т, вычисляют, исходя из состава препарата, по формуле

, (В.2)

где - содержание компонента в препарате, выраженное в частях массы;

N - число компонентов в препарате;

- сумма частей массы.

Рассчитав индексы токсичности для всех компонентов препарата, выбирают один-три ведущих компонента, имеющих минимальное значение при <<.

Таблица В.1 - Классы опасности в воздухе рабочей зоны и соответствующие им условные значения

Для определения токсичности препарата рассчитывают суммарный индекс токсичности смеси по формуле

, (В.3)

где n - число ведущих компонентов смеси, имеющих минимальное значение (3);

- индекс токсичности i-го компонента.

При условии, когда , для расчета суммарного индекса токсичности достаточно использовать индексы токсичности двух компонентов с минимальным значением . В этом случае расчет проводят по формуле

. (В.4)

При условии, когда 2<, при больших различиях в токсичности компонентов суммарный индекс токсичности вычисляют по формулам:

, (В.5)

или

. (В.6)

В этом случае выбор компонента с меньшим значением индекса токсичности ( или ) определен его долей в смеси, причем предпочтение отдается компоненту, массовая доля которого в смеси больше.

Класс опасности химических веществ и их смесей, соответствующий суммарному индексу токсичности , с учетом определяют по таблице В.2.

Таблица В.2 - Классификация опасности химических веществ и их смесей по

При определении класса опасности растворов исходят из того, что степень опасности растворов менее, чем сухих препаратов, и уменьшается по мере разбавления растворов. Следовательно, значения для растворов и индекс токсичности возрастают соответственно снижению содержания компонентов в растворе по сравнению с долей компонента в сухом препарате.

Индекс токсичности растворов определяют так же, как для сухих смесей, - по формулам (В.3)-(В.6). Индекс токсичности каждого компонента препарата в растворе вычисляют по формуле

, (В.7)

где - индекс токсичности отдельных компонентов;

- концентрация i-го компонента в сухой смеси, %;

р - концентрация i-го компонента в растворе, %.

Пример - Рассчитать класс опасности препарата ХМФ-БФ и его растворов с массовой долей 5 и 20%. Исходные данные для определения класса опасности препарата ХМФ-БФ приведены в таблице В.3.


Таблица В.3

Индекс токсичности каждого компонента сухого препарата вычисляют по формуле (В.1)

;

;

;

.

Суммарный индекс токсичности сухого препарата вычисляют по формуле (В.5)

,

.

Сухой препарат ХМФ-БФ в соответствии с данными таблицы В.2 имеет II класс опасности.

При пропитке древесины используют водные растворы препарата с массовой долей от 5 до 20%. В растворе с массовой долей 5% - 20-кратное снижение концентрации компонентов препарата, в растворе с массовой долей 20% - пятикратное.

Индексы токсичности компонентов препарата ХМФ-БФ в растворах с массовой долей 5 и 20% (соответственно и ) вычисляют по формуле (В.7).

Для раствора с массовой долей 5% , для раствора с массовой долей 20% .

;

;

;

;

; ; ; ; .

;

;

;

;

; ; ; ; .

Суммарный индекс токсичности растворов препарата ХМФ-БФ с массовой долей 5 и 20% (соответственно и вычисляют по формуле (В.5)

,

;

.

В соответствии с данными таблицы В.2 раствор препарата ХМФ-БФ с массовой долей 5% имеет IV класс опасности, раствор с массовой долей 20% - III класс опасности.

Библиография

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена