ГОСТ 28478-90 Вещества поверхностно-активные. Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод

ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

Титриметрический метод

Surface active agents. Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method

MКC 71.100.40

ОКСТУ 2409

Дата введения 1991-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 N 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.

Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п.5.2.

При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.

Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации (HNO)=1 моль/дм.

Гидроокись натрия, раствор концентрации 40 г/дм.

Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации (Pb(NO))=0,01 моль/дм.

Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70% - 85% (по объему) рН 4,1±0,2.

Добавляют 67 см дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см) с массовой долей 18% до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см.

1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)

(CH-NH-NHCSN=NCH).

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм.

Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 см.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

Колба коническая вместимостью 250 см.

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см.

Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см.

Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см.

Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Опытный образец

В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образца, указанное в табл.1.

Таблица 1

5.2. Определение

Растворяют навеску (см. табл.1) в 50 см воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл.2.

Таблица 2

Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см водой. Добавляют 1 см раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см раствора дихлорацетата аммония и 80 см ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1. Первоначальный рН равен 4,1±0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.

2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70% - 85%.

5.3. Обработка результатов

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса опытного образца, г;

- объем в аликвотной доле, взятой для определения, см;

- объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см;

- фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм раствора нитрата свинца;

0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см раствора нитрата свинца (II) концентрации (Pb(NO))=1,000 моль/дм, г.

Точность анализа

Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15% и 1,15% неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл.3.

Таблица 3

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

Текст документа сверен по:

, 2005