МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ
ISO 14714—
2017
МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ЭКСТРАКТЫ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Метод определения остаточного содержания бензола
(ISO 14714:1998, IDT)
Издание официальное
Москва Российский институт стандартизации 2024
ГОСТ ISO 14714—2017
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации Республики Казахстан № 91 «Химия») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 14 июля 2017 г. № 101-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166)004—97 | Код страны поМК(ИСО 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | АМ | ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Институт стандартизации Молдовы |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | uz | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. № 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14714—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998 «Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола» («Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content», IDT).
Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 54 «Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
II
ГОСТ ISO 14714—2017
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
© ISO, 1998
© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
III
ГОСТ ISO 14714—2017
Содержание
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Сущность метода.....................................................................1
4 Реагенты............................................................................1
5 Приборы и устройства.................................................................1
6 Подготовка образца для испытания......................................................2
7 Условия работы......................................................................2
8 Методы количественного анализа.......................................................2
9 Точность............................................................................3
10 Протокол испытания.................................................................3
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................4
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам...........................................5
IV
ГОСТ ISO 14714—2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ЭКСТРАКТЫ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Метод определения остаточного содержания бензола
Essential oils and aromatic extracts.
Determination of residual benzene content
Дата введения — 2025—01—01 с правом досрочного применения
1 Область применения
Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.
Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10 ■ 10-6 (10 млн-1).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных— последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 356 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 7609 Essential oils — Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)
3 Сущность метода
Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.
4 Реагенты
4.1 Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99 %, определяемая хроматографически.
4.2 Диэтилфталат без бензоловых примесей проверяют в условиях проведения испытания.
5 Приборы и устройства
5.1 Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.
5.2 Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:
- длина: от 30 до 60 м;
- внутренний диаметр: от 0,20 ■ 10-3 до 0,50 • 10-3 м;
- неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.
Издание официальное
1
ГОСТ ISO 14714—2017
5.3 Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор.
5.4 Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.
5.4.1 Газовая шприцевая система (ручная), с герметичными пробками.
5.4.2 Автоматическое оборудование для ввода пробы.
6 Подготовка образца для испытания
Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.
7 Условия работы
7.1 Хроматографические условия работы
7.1.1 Температура во время введения пробы составляет 150 °C.
7.1.2 Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40 °C до 60 °C в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.
7.1.3 Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200 °C и 250 °C.
7.1.4 Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.
7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы
7.2.1 Образец выдерживают в термостате при температуре от 70 °C до 75 °C.
7.2.2 Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин.
8 Методы количественного анализа
8.1 Градуировочный график
8.1.1 Подготовка стандартных растворов
Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1 %. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от 1 • 10-6 до 25 ■ 10-6 (от 1 до 25 млн"1), т. е. 25 ■ 10-6, 10 ■ 10-6, 5 • 10~6 и 1 • 10-6 (25; 10; 5 и 1 млн"1).
8.1.2 Введение паровой фазы стандартных растворов
Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:
- идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);
- составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.
8.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. График данных областей строят в зависимости от концентрации.
8.1.4 Подтверждение правильности градуировочного графика
Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25 ■ 10—6 (25 млн-1). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.
Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.
8.2 Количественный анализ
8.2.1 Подготовка образца
Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.
2
ГОСТ ISO 14714—2017
8.2.2 Введение образца
Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.
8.2.3 Определение остаточного содержания бензола
Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.
При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78-м ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.
Примечание — Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.
9 Точность
Межлабораторное испытание
Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.
Повторяемость
Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5 %.
Воспроизводимость
Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаев превышает 13,50 %.
10 Протокол испытания
Протокол испытаний — в соответствии с ISO 7609.
3
ГОСТ ISO 14714—2017
Приложение А (справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Таблица А.1
Значения умножают на 10-6 (млн-1)
Количество измерений | Лаборатории | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6а> | 7 | |
7 | 9,52 | 10,20 | 9,60 | 10,00 | 9,20 | 9,50 | 10,40 |
7 | 9,97 | 10,30 | 9,60 | 11,00 | 9,90 | 10,40 | 10,20 |
6 | 10,13 | 10,30 | 9,20 | 10,80 | 9,30 | 10,30 | |
6 | 10,16 | 10,00 | 9,20 | 11,10 | 9,90 | 10,10 | |
5 | 10,58 | 10,40 | 8,80 | 10,40 | 10,40 | ||
5 | 10,58 | 10,10 | 9,20 | 11,30 | 9,90 | ||
5 | 9,68 | 10,60 | 9,00 | 11,00 | 9,60 | ||
5 | 9,54 | 10,60 | 8,80 | 10,00 | 10,30 | ||
4 | 10,60 | 8,70 | 10,50 | 10,20 | |||
2 | 8,80 | 9,80 | |||||
1 | 9,20 | ||||||
1 | 9,20 | ||||||
54 | |||||||
Результаты | |||||||
Минимум: | 9,52 | 10,00 | 8,70 | 10,00 | 9,20 | 9,50 | 9,60 |
Максимум: | 10,58 | 10,60 | 9,60 | 11,30 | 9,90 | 10,40 | 10,40 |
Среднее значение: | 10,02 | 10,34 | 9,11 | 10,68 | 9,58 | 9,95 | 10,12 |
Минимальное отклонение: | 0,50 | 0,34 | 0,41 | 0,68 | 0,38 | 0,45 | 0,52 |
Максимальное отклонение: | 0,56 | 0,26 | 0,49 | 0,62 | 0,33 | 0,45 | 0,28 |
Максимальное относительное отклонение: | 5,59 % | 3,33 % | 5,40 % | 6,35 % | 3,92 % | 4,52 % | 5,14 % |
Расхождение: | 0,18 | 0,05 | 0,09 | 0,23 | 0,14 | 0,41 | 0,07 |
Стандартное отклонение повторяемости: | 0,42 | 0,22 | 0,30 | 0,48 | 0,38 | 0,64 | 0,27 |
Минимум: | 8,70 | ||||||
Максимум: | 11,30 | ||||||
Среднее значение: | 9,95 | ||||||
Минимальное отклонение: | 1,25 = 12,55 % | ||||||
Максимальное отклонение: | 1,35 = 13,58 % | ||||||
Расхождение: | 0,41 | ||||||
Стандартное отклонение воспроизводимости: | 0,64 | ||||||
а) Приведенные значения являются минимумом и максимумом семи измерений. | |||||||
4
ГОСТ ISO 14714—2017
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
ISO 356 | IDT | ГОСТ ISO 356—2014 «Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний» |
ISO 7609 | IDT | ГОСТ ISO 7609—2014 «Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод» |
Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты. | ||
5
ГОСТ ISO 14714—2017
УДК 665.5:543.86:006.354
МКС 71.100.60
IDT
Ключевые слова: масла эфирные, определение, экстракты, ароматические соединения, бензол
6
Технический редактор И.Е. Черепкова
Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Сдано в набор 18.01.2024. Подписано в печать 05.02.2024. Формат 60x847s. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,15.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.
