allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.100. Молоко и молочные продукты

ГОСТ Р 52993-2008 Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)

Обозначение:
ГОСТ Р 52993-2008
Наименование:
Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.2010
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.100

Текст ГОСТ Р 52993-2008 Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)


ГОСТ Р 52993-2008
(ИСО 5550:2006)

Группа Н09



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ


Определение содержания влаги (Контрольный метод)


Caseins and caseinates. Determination of moisture content (Reference method)

ОКС 67.100

Дата введения 2010-01-01



Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. N 286-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5550:2006 "Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)" (ISO 5550:2006 "Caseins and caseinates - Determination of moisture content (Reference method)").

При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание влаги: Потеря массы, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.

Примечание - Содержание влаги выражается в виде массовой доли в процентах.

4 Сущность метода

Метод основан на высушивании пробы для анализа при температуре (102±2) °С, взвешивании и определении потери массы.

5 Лабораторное оборудование*

______________

* Наименование пункта 5 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .

5.1 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при считывании показаний до 0,1 мг.

5.2 Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией, способный поддерживать температуру (102±2) °C во всем рабочем пространстве.

5.3 Плоскодонная чашка, изготовленная из материала, не поддающегося коррозии в условиях испытания (например, стеклянная чашка с притертой стеклянной крышкой или чашка из алюминия или нержавеющей стали), диаметром не менее 65 мм (предпочтительно 75 мм), глубиной не менее 25 мм, с плотно посаженной легкоснимающейся крышкой.

5.4 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель), с индикатором влажности.

5.5 Измельчающее устройство для измельчения лабораторной пробы (см. 7.4) без чрезмерного нагрева и потери или поглощения влаги.

Не допускается использовать молотковую мельницу.

5.6 Лабораторное сито с приемником из проволочной сетки диаметром 200 мм и номинальным размером ячейки 500 мкм.

6 Отбор проб

Представительную пробу направляют в лабораторию. Проба не должна подвергаться изменению в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 26809 и [1].

Пробы хранят так, чтобы предотвратить их порчу или изменение состава.

7 Подготовка пробы для испытания

7.1 Пробу тщательно перемешивают многократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после переноса всей пробы в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости).

7.2 Приблизительно 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на лабораторное сито (см. 5.6).

7.3 Если 50 г пробы для испытания полностью или почти полностью просеивается через сито, то используют пробу, подготовленную в соответствии с 7.1.

В противном случае, измельчают 50 г пробы на измельчающем устройстве до тех пор, пока она не пройдет через сито. Сразу же переносят всю просеянную пробу в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости и тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер.

Во время выполнения этих операций принимают меры предосторожности для предотвращения любого изменения содержания влаги в продукте.

7.4 После подготовки пробы как можно скорее выполняют испытание.

8 Методика испытания*

_________________

* Слово "испытание" в наименовании пункта 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .

8.1 Подготовка чашки

8.1.1 Нагревают открытую чашку и отдельно крышку (см. 5.3) в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 1 ч при температуре 102 °С.

8.1.2 Закрывают чашку крышкой и переносят в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охлаждаться до комнатной температуры. Затем взвешивают ее с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2 Проба для анализа

8.2.1 Казеины

Приблизительно 5 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.4) переносят в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2.2 Казеинаты

Переносят приблизительно 2 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.5) в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с точностью до 0,1 мг.*

_________________

* Текст соответствует оригиналу. - .

8.3 Определение

8.3.1 Открывают чашку (см. 8.2.1 или 8.2.2), нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С.

8.3.2 Закрывают чашку крышкой и переносят ее в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охладиться до комнатной температуры. Затем взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.3.3 Открывают чашку и снова нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С. Снова повторяют этап 8.3.2.

8.3.4 Повторяют процедуру нагревания и взвешивания (см. 8.3.1-8.3.3) до тех пор, пока масса чашки с крышкой между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 1 мг или менее или не увеличится. Для расчета принимают наименьшую зарегистрированную массу.

Примечание - Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.

9 Расчет и выражение результатов

9.1 Расчет

Содержание влаги в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (1)

где - масса чашки, крышки и пробы для анализа до высушивания (см. 8.2.1, 8.2.2), г;

- масса чашки, крышки и пробы для анализа после высушивания (см. 8.3.4), г;

- масса чашки с крышкой (см. 8.1.2), г.

9.2 Выражение результатов

Записывают результаты с точностью до двух десятичных знаков.

10 Прецизионность

Прецизионность метода и результатов измерений рассчитывают по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

10.1 Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний по определению метода представлены в приложении А и были опубликованы для казеинатов [2]. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.

Значения повторяемости и воспроизводимости зависят от размера зерен казеина (см. приложение В).

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев не должно превышать:

- для казеинов 0,34%;

- для казеинатов 0,32%.

10.3 Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не более чем в 5% случаев не должно превышать:

- для казеинов 0,53%;

- для казеинатов 0,41%.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать в себя:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все подробности, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный(е) результат(ы) и, в случае повторяемости, конечный результат.

Приложение А
(справочное)

Межлабораторное испытание

А.1 Казеины

Международное совместное испытание в десяти лабораториях из восьми стран было проведено на восьми типах казеинов: пять типов сычужных и три типа кислотных казеинов. Испытание было организовано Агентством по безопасности и надежности пищевых продуктов Франции. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [3] и [4] и в итоге были получены данные по прецизионности, представленные в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование показателя

Пробы для испытания*

А

В

С

D

E

F

G

H

Среднее значение

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

10

9

10

10

10

10

10

10

-

Среднее значение, %

9,97

6,82

8,14

8,92

8,50

8,42

7,85

6,78

-

Среднеквадратическое отклонение повторяемости ,%

0,173

0,017

0,131

0,185

0,129

0,155

0,102

0,072

0,12

Коэффициент вариации повторяемости, %

1,737

0,247

1,613

2,073

1,512

1,847

1,297

1,055

1,42

Предел повторяемости , %

0,490

0,018

0,372

0,523

0,364

0,440

0,288

0,202

0,34

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , %

0,296

0,123

0,163

0,232

0,127

0,205

0,198

0,150

0,19

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

2,968

1,802

2,008

2,597

1,494

2,442

2,527

2,210

2,26

Предел воспроизводимости , %

0,837

0,346

0,463

0,855

0,360

0,582

0,562

0,424

0,53

* Пробы: А - сычужный казеин; В - кислотный казеин; C - сычужный казеин; D - кислотный казеин; E - сычужный казеин; F - кислотный казеин; G - сычужный казеин; H - сычужный казеин.

А.2 Казеинаты

Межлабораторное совместное испытание, организованное Научно-исследовательским институтом молочного животноводства Швейцарии, было проведено на сдвоенных с пробой для контрольного опыта пробах от каждой из шести проб казеинатов. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу и в итоге были получены данные по прецизионности, предоставленные в таблице А.2. Результаты испытаний казеинатов были опубликованы в [2].

Таблица А.2

Наименование показателя

Пробы для испытания (относительно идентификации пробы см. таблицу А.1)

А

В

С

D

E

F

Среднее значение

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

12

12

12

12

13

12

-

Среднее значение, %

5,54

6,38

6,38

6,98

5,39

8,39

-

Среднеквадратическое отклонение повторяемости , %

0,16

0,09

0,09

0,15

0,09

0,10

0,11

Коэффициент вариации повторяемости, %

2,84

1,48

1,46

2,07

1,63

1,17

1,81

Предел повторяемости , %

0,44

0,26

0,26

0,41

0,25

0,27

0,32

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , %

0,21

0,12

0,14

0,16

0,11

0,14

0,15

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

3,75

1,89

2,14

2,29

2,11

1,63

2,31

Предел воспроизводимости , %

0,58

0,34

0,38

0,45

0,32

0,38

0,41



Приложение В
(справочное)


Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности

В.1 Влияние размера зерен на данные по прецизионности

Таблица В.1

Наименование показателя

Пробы*

А

В

С

D

E

F

G

H

Исходная масса, г

100,30

100,22

100,29

100,00

100,23

100,24

93,97

100,22

Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 500 мкм, г

0,38

0,88

1,09

0,32

0,82

0,21

0,93

1,15

(в виде массовой доли исходной массы, %)

(0,4)

(0,9)

(1,1)

(0,3)

(0,8)

(0,2)

(1,0)

(1,1)

Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 315 мкм, г

0,78

39,79

40,11

1,44

37,47

0,11

41,40

51,75

(в виде массовой доли исходной массы, %)

(0,8)

(39,7)

(10,0)

(1,1)

(37,4)

(0,1)

(44,1)

(51,8)

Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 250 мкм, г

21,82

21,50

26,18

25,60

16,87

5,15

21,18

19,42

(в виде массовой доли исходной массы, %)

(21,9)

(21,5)

(26,1)

(25,8)

(16,8)

(5,1)

(22,6)

(19,4)

Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 160 мкм, г

31,91

24,70

21,82

33,52

25,06

71,24

19,59

17,95

(в виде массовой доли исходной массы, %)

(31,8)

(24,7)

(21,9)

(33,6)

(25,0)

(71,1)

(20,9)

(17,9)

Масса, проходящая через сито с размером ячейки 160 мкм, г

45,03

12,98

10,83

38,88

19,75

23,31

10,34

9,6

(в виде массовой доли исходной массы, %)

(44,9)

(13,0)

(10,0)

(38,9)

(19,7)

(23,3)

(11,0)

(9,6)

Предел повторяемости

0,490

0,048

0,372

0,523

0,354

0,440

0,288

0,202

Предел воспроизводимости

0,837

0,348

0,453

0,555

0,350

0,582

0,562

0,424

* Пробы: А - сычужный казеин; В - кислотный казеин; C - сычужный казеин; D - кислотный казеин; E - сычужный казеин; F - кислотный казеин; G - сычужный казеин; H - сычужный казеин.

Примечание - Отмечают, что полученные значения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны диаметру зерен казеина.



Библиография

[1] ИСО 707:1997

Молоко и молочные продукты. Руководящие указания по отбору проб

[2] Bulletin of the International Dairy Federation, No. 285, 1993, p. 30

[3] ИСО 5725-1:1994

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения

[4] ИСО 5725-2:1994

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2008