ГОСТ 3629-47 Молочные продукты. Метод определения спирта (алкоголя)

ГОСТ 3629-47

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения спирта (алкоголя)

Milk products. Method of alcohol determination

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1947-09-01

УТВЕРЖДЕН Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 15 апреля 1947 г. Дата введения установлена 01.09.47

Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2330 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта

ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1983 г. (ИУС 1-84)

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты и устанавливает метод определения этилового спирта в кефире и кумысе.

Метод основан на определении при помощи пикнометра относительной массы раствора отгона, полученного из продукта.

Относительной массой раствора отгона называется отношение массы раствора отгона, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1-2. (Исключены, Изм. N 1).

3. Отбор проб кефира и кумыса и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.

4. (Исключен, Изм. N 1).

5. Аппаратура, материалы и реактивы:

пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью от 25 до 50 см;

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,001 г по ГОСТ 24104-88* (для взвешивания пикнометров);

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания продукта);

секундомер механический;

шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной;

термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 15 до 25 °С, с допускаемыми отклонениями ±0,1 °С от заданной;

термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 55 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 28498-90;

эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82;

пипетка вместимостью 10 см по документации по стандартизации;

колба для перегонки типа К, исполнения 1, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

колба мерная исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

палочка стеклянная;

штатив;

бумага универсальная индикаторная или бумага лакмусовая;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,5 н. растворы;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 или калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78;

кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, бидистиллированная.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. По настоящему методу "водное число" должно определяться при температуре 20 °С.

7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, водой, хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.

Для приготовления хромовой смеси взвешивают 50-60 г двухромовокислого калия, добавляют к 1 дм серной кислоты и перемешивают до полного растворения.

8. Пикнометр с водой подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, положенной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном уровне с водой пикнометра. Для большей устойчивости температуры внутри стакана его помещают в термостат.

9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть (30,0±0,2) °С.

10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.

11. "Водное число" пикнометра вычисляют по формуле

,

где - масса пустого пикнометра с пробкой, г;

- масса пикнометра с водой и пробкой, г.

7-11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью не более 0,1 г, прибавляют в колбу с продуктом по каплям раствор гидроокиси натрия (калия) до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусовой бумажке), помещают несколько стеклянных капилляров и закрывают колбу пробкой.

Примечание. Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по кислотности пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

13. Колбу для перегонки соединяют с обратным холодильником и медленно проводят перегонку при умеренном нагревании. В качестве приемника применяют мерную колбу вместимостью в 100 см. Отгонку прекращают после заполнения колбы приблизительно на объема.

14. В случае получения не вполне чистого отгона, его переводят количественно в чистую колбу для перегонки, в которой объем отгона доводят водой приблизительно до 100 см, и производят вторичную перегонку по п.13.

15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно взвешенный и подготовленный по п.6, приливают из мерной колбы раствор отгона до уровня немного выше метки и производят определение по п.8, 9 и 10.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

17. Относительную массу раствора отгона вычисляют по формуле

,

где - масса пустого пикнометра с пробкой, г;

- масса пикнометра с раствором отгона, г;

- "водное число" пикнометра.

18. Расхождение между параллельными определениями относительной массы раствора отгона должно быть не более 0,0002.

19. Массовую долю спирта в продукте находят по относительной массе (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

ТАБЛИЦА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СПИРТА ПО ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЕ ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ

Электронный текст документа

и сверен по:

Молоко и молочные продукты.

Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -

, 2009