ГОСТ ISO 6884-2013 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы

ГОСТ ISO 6884-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания золы

Animal and vegetable fats and oils. Determination of ash

МКС 67.200.10

Дата введения 2024-10-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Межгосударственным техническим комитетом МТК 534 "Обеспечение безопасности сельскохозяйственной продукции и продовольственного сырья на основе принципов НАССР" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44-2013)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС № 2-2025).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 июня 2024 г. № 801-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6884-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2024 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6884:2008 "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 2, 2025 год

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы применительно ко всем животным и растительным жирам и маслам, включая кислые масла.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который остается после сжигания при условиях, указанных в настоящем стандарте.

Примечание - Выход золы выражается в виде процентной массовой доли сухого продукта.

4 Принцип

Пробу сжигают при умеренном нагреве, остаток озоляют при температуре от 550°С до 600°С до тех пор, пока он не освободится от частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

5 Реагенты

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Необходимо соблюдать требования любых местных норм, в которых определяется обращение с опасными веществами. Соблюдать технические, организационные меры и меры личной безопасности.

При проведении анализа, если не указано иное, необходимо использовать только реактивы признанной аналитической степени чистоты, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду с эквивалентной чистотой.

5.1 Раствор пероксида водорода,

=10% (объемная доля).

5.2 Карбонат аммония.

6 Оборудование и материалы

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

6.1 Тигель (низкой формы) емкостью 50 мл, предпочтительно из кремния или платины.

6.2 Электрическая плитка или газовая горелка.

6.3 Печь, в которой может поддерживаться температура от 500°С до 600°С.

6.4 Фильтровальная бумага, беззольная.

6.5 Водяная баня с температурой нагрева 100°С.

6.6 Эксикатор.

6.7 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг.

7 Отбор проб

Репрезентативную пробу отправляют в лабораторию. При транспортировке и хранении должна быть исключена возможность ее повреждения или изменения.

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб осуществляется по [1].

8 Подготовка испытуемой пробы

Испытуемая проба готовится из лабораторной пробы по ISO 661.

9 Методика

9.1 Нерафинированные и рафинированные жиры и масла

9.1.1 Нагреть тигель (см. 6.1) в печи (см. 6.3) при температуре от 550°С до 600°С, затем охладить его в эксикаторе (см. 6.6) и взвесить с точностью до 1 мг. Отвесить в этот тигель 10 г испытуемой пробы с точностью до 10 мг (см. раздел 8). Осторожно нагревать на плитке или над горелкой (см. 6.2) в вытяжном шкафу до тех пор, пока проба не воспламенится.

При низком содержании золы можно использовать большие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.

Первоначальное нагревание может осуществляться в отверстии печи, если печь устанавливается в вытяжной шкаф.

9.1.2 Когда горение прекратится, перенести тигель в печь (см. 6.3), в которой поддерживается температура от 550°С до 600°С. Выдержать тигель при этой температуре в течение 4 часов или в течение более короткого времени, если обезуглероженный остаток получают быстрее. На обезуглероживание остатка указывает внешний вид золы, который становится красно-коричневым (вследствие присутствия железа) или белым без черных частиц, остающихся в остатке.

9.1.3 Если остаток не обезуглерожен после 4 часов, добавить несколько капель пероксида водорода (см. 5.1), высушить на кипящей водяной бане (см. 6.5) и снова нагреть в печи (см. 6.3) для того, чтобы добиться удаления углерода.

Может потребоваться повторение этой обработки.

9.1.4 Когда остаток обезуглерожен, охладить его в эксикаторе (см. 6.6) и взвесить с точностью до 1 мг.

9.2 Кислые масла

9.2.1 Следовать методике согласно 9.1.1, но первым этапом - нагреть тигель в печи при температуре от 500°С до 550°С.

9.2.2 Когда горение прекращается, дать тиглю остыть и переместить остаток в воду. Профильтровать через беззольную фильтровальную бумагу (см. 6.4) в химический стакан и сохранить фильтрат.

9.2.3 Поместить фильтровальную бумагу с остатком в тигель, затем поместить тигель в сушильный шкаф с температурой 103°С±2°С, пока бумага не высушится. Переместить тигель на плитку или горелку и осторожно нагреть согласно 9.1.1 до тех пор, пока не прекратится горение. Затем нагревать в печи (см. 6.3) при температуре от 500°С до 550°С до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не изменится внешний вид остатка. Если остаток не обезуглерожен, продолжить согласно 9.1.3. Дать остатку остыть.

9.2.4 Количественно перенести фильтрат (см. 9.2.2) в тигель (см. 9.2.3). Выпаривать досуха на кипящей водяной бане (см. 6.5).

Добавить от 0,5 до 2 г карбоната аммония (см. 5.2) для того, чтобы осуществить перекарбонизацию, затем нагреть остаток в печи (см. 6.3) при температуре от 500°С до 550°С. Дать тиглю остыть в эксикаторе (см. 6.6) и взвесить с точностью до 1 мг.

10 Выражение результатов

Выход золы w, выраженный в виде процентной массовой доли, вычисляется по формуле

, (1)

где

- масса, в граммах, навески для испытаний в пересчете на сухое вещество;

- масса, в граммах, пустого тигля;

- масса, в граммах, тигля с золой.

11 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должна содержаться следующая информация:

a) вся информация, необходимая для полной идентификации пробы;

b) использованный метод отбора проб, если известно;

c) использованный метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

d) полученный(е) результат(ы);

e) если проверялась повторяемость, конечный полученный результат;

f) все рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте или считающиеся вспомогательными, вместе с деталями каких-либо инцидентов, которые могли повлиять на результат испытания(й).

Более подробные требования к протоколу испытаний устанавливает [2].

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта межгосударственному стандарту

Таблица ДА.1

Библиография