ГОСТ ISO 10539-2015 Жиры и масла животные и растительные. Метод определения щелочности

ГОСТ ISO 10539-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения щелочности

Animal and vegetable fats and oils. Method for determination of alkalinity

МКС 67.200.10

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 сентября 2015 г. N 1351-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10539-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10539:2002* "Животные и растительные жиры и масла. Определение щелочности" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of alkalinity", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом ПК 11 "Жиры и масла животные и растительные" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения щелочности животных и растительных жиров и масел без различения их состава. Метод не применим к сухим расплавленным животным жирам, и к маслам и жирам с кислотностью более 60% (по массе), определенной в соответствии с ISO 660.

Примечание - Жиры и масла могут содержать щелочные компоненты либо естественного происхождения (например, кальциевые мыла из костей), либо случайного (например, натриевые мыла в не полностью обработанных рафинированных маслах и жирах).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 660:1996 Animal and vegetable fats and oils - Determination of acid value and acidity (Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)

ISO 661:1989 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 щелочность (alkalinity): Массовая доля щелочи в жире или масле, определенная титрованием соляной кислотой в соответствии с методом, указанным в настоящем стандарте.

4 Сущность метода

Пробу для анализа растворяют в теплом растворе ацетона и титруют соляной кислотой.

5 Реактивы

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Вода, соответствующая требованиям 3-й степени чистоты по ИСО 3696.

5.2 Водный ацетон

Смешивают 970 см ацетона, 20 см воды и 10 см раствора бромфенолового синего (2 г/дм в ацетоне). Добавляют раствор гидроксида натрия [c(NaOH)=0,1 моль/дм] до получения синего цвета, затем добавляют соляную кислоту [c(HCl)=0,1 моль/дм] до появления желтовато-зеленого цвета.

5.3 Стандартный объемный раствор соляной кислоты, c(HCl)=0,01 моль/дм, точная концентрация которого установлена не более чем за 7 дней перед использованием.

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Посуда из боросиликатного стекла для водного ацетона (см. 5.2).

6.2 Конические колбы с широким горлом вместимостью от 400 см до 500 см.

7 Отбор проб

Образец, полученный лабораторией, должен быть представительным и не должен быть поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте.

Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555.

8 Подготовка лабораторной пробы

Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 661.

9 Проведение испытания

9.1 Подготовка аппаратуры

Промывают каждую коническую колбу (см. 6.2) и мешалку, которые будут использоваться, последовательными порциями по 20 см водного ацетона (см. 5.2), до тех пор, пока цвет водного ацетона не перестанет меняться. Оставляют колбы и мешалку для просушивания.

9.2 Подготовка пробы для анализа

Из лабораторной пробы (раздел 8) взвешивают с точностью до 0,1 г пробу для анализа массой не более 40 г (см. таблицу 1) в соответствии с ожидаемым результатом и цветом образца. Твердую пробу расплавляют при температуре ниже точки кипения ацетона. Добавляют 100 см раствора ацетона (см. 5.2), нагретого до 40°С, и перемешивают. Оставляют, пока раствор не разделится на два слоя; в присутствии мыла верхний слой окрашен в синий цвет.

Таблица 1 - Масса пробы для анализа

Если масса пробы менее 10 г, берут несколько проб таким образом, чтобы их суммарная масса составляла не менее 5 г, титруют каждую пробу, суммируют массы проб и объемы титранта, производят расчет и принимают полученное значение за результат единичного определения.

9.3 Проведение определения

Титруют теплым (с температурой от 30°С до 40°С) раствором соляной кислоты (см. 5.3) при перемешивании до тех пор, пока цвет индикатора не изменится от синего (или сине-зеленого) до желтовато-зеленого цвета добавленного ацетона (см. 5.2). Оставляют смесь отстояться, чтобы можно было отчетливо наблюдать цвет.

Примечание - Рекомендуется использовать взрывозащищенное нагревательное устройство с магнитной мешалкой и бюреткой.

9.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения на одной и той же лабораторной пробе, причем для проб с массой менее 10 г анализируют несколько проб и производят расчет, принимая полученное значение за результат единичного определения (см. 9.2).

10 Обработка результатов

Щелочность может быть выражена массовой долей (содержанием) олеата натрия, млн (мг/кг), или массовой долей гидроксида натрия, %:

a) щелочность в пересчете на гидроксид натрия вычисляют по формуле

,

b) щелочность в пересчете на олеат натрия вычисляют по формуле

,

где

А - щелочность, выраженная массовой долей гидроксида натрия, %;

S - щелочность, выраженная массовой долей (содержанием) олеата натрия, млн (мг/кг);

m - масса пробы, г;

с - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора соляной кислоты, моль на литр;

V - объем стандартного объемного раствора соляной кислоты, используемого для титрования пробы, см.

В качестве результата принимают среднеарифметическое значение двух определений.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний приведены в приложении А. Значения, полученные этими межлабораторными испытаниями, неприменимы к результатам, отличающимся от приведенных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода, на идентичном анализируемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в течение короткого интервала времени, не должно более чем в 5% случаев превышать пределы повторяемости r, приведенные в таблице A.1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода, на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, не должно более чем в 5% случаев превышать пределы воспроизводимости R, приведенные в таблице A.1

12 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны:

- вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

- используемый метод отбора проб, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все условия проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как факультативные, а также подробная информация обо всех случаях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

- полученные результаты испытаний или, если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания были проведены методом, приведенным в настоящем стандарте. Испытания, с участием пятнадцати лабораторий из шести стран, были организованы AFNOR и, с помощью статистического анализа, выполненного в соответствии с ISO 5725-2, получены данные по точности метода, приведенные в таблице А.1

Таблица А.1 - Данные прецизионности

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019